一、概述
本系列生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共8個(gè),可供食品與保健品衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)及農(nóng)業(yè)環(huán)境地球化學(xué)調(diào)查與評(píng)價(jià)等生物樣品成分分析用作量值和質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)。
二、樣品制備
本次復(fù)研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)侯選物的選擇與采集嚴(yán)格參照原有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在代表性的原產(chǎn)地選取原料,經(jīng)選材、除雜、清洗、晾干、80℃烘干,用高鋁器球磨機(jī)粉碎至-80 目占 90%以上,反復(fù)用-30 目篩混4-6 遍 再返回球磨機(jī)混磨8-10h(-80 目占 98%以上)后出樣,分裝完成后置于冷藏室長(zhǎng)期儲(chǔ)存。樣品概況見下:

三、均勻性和穩(wěn)定性
均勻性檢驗(yàn):隨機(jī)抽取15瓶樣品,瓶?jī)?nèi)不同層位分析次數(shù)為2次,分析方法以等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、等離子體光譜法(ICP-AES)為主,分析結(jié)果采用單因素方差分析法進(jìn)行評(píng)估,經(jīng)檢驗(yàn)符合樣品的均勻性要求。穩(wěn)定性檢驗(yàn):在一年內(nèi)先密后疏的安排了5 個(gè)時(shí)間點(diǎn)的穩(wěn)定性測(cè)試工作,經(jīng)檢驗(yàn),樣品穩(wěn)定性良好。有效期至2029 年。
四、最小取樣量
本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量均為0.2g。
五、定值分析測(cè)試
定值分析方法及測(cè)試的元素(下劃線為主要測(cè)試方法):ICP-MS:Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、 Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Hf、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、 Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sm、Sn、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、Tm、U、V、 Y、Yb、Zn;ICP-AES:Ag、Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Si、Sr、Ti、Zn;XRF: Al、Br、Cl、Si、Zn;AFS:As、Bi、Hg、Sb、Se;COL:Cl、I、F;VOL:N;ES:B、Sn;IC:Cl、F; ISE:F。
六、計(jì)量溯源性
使用滿足計(jì)量學(xué)要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的溯源性。
七、認(rèn)定值與不確定度
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采用國家標(biāo)準(zhǔn)和成熟、可靠的方法分析定值。實(shí)驗(yàn)室方法平均值不少于 6 組,測(cè)試精 度較高者為認(rèn)定值。數(shù)據(jù)較離散、但不少于7 組的定為參考值,以帶括號(hào)的數(shù)值表示。認(rèn)定值的不確定度 主要由定值、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度分量合成擴(kuò)展后得到,包含因子k=2。
八、使用與保存
生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元:大米、奶粉、小麥為30g/瓶,茶葉、綠茶、圓白菜為25g/瓶,菠菜 為20g/瓶。長(zhǎng)期保存溫度 4℃~8℃,相對(duì)濕度<60%。80℃(易揮發(fā)元素60℃)烘4h 后進(jìn)行測(cè)試,用后應(yīng)立即蓋緊密封,置于干燥器皿內(nèi)避光短期保存。開封后請(qǐng)盡快使用,如發(fā)現(xiàn)霉變應(yīng)停止使用。
九、定值測(cè)試單位
湖北地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、福建省地質(zhì)測(cè)試研究中心、河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、四川省地礦局成都綜合巖礦測(cè)試中心、陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所、浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所、江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院、安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所、中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所、天津地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試中心。


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