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環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定
檢測(cè)樣品:環(huán)境空氣
檢測(cè)項(xiàng)目:揮發(fā)性有機(jī)物
方案概述:采用固體吸附劑富集環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物,將吸附管置于熱脫附儀中,經(jīng)氣相色譜分離后,用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)與待測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性,外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量
環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
HJ 644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附 氣相色譜-質(zhì)譜法
原理
采用固體吸附劑富集環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物,將吸附管置于熱脫附儀中,經(jīng)氣相色譜
分離后,用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)與待測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性,外標(biāo)
法或內(nèi)標(biāo)法定量
儀器和設(shè)備
1質(zhì)譜儀:電子轟擊(EI)電離源,一秒內(nèi)能從35 amu掃描至270 amu,具NIST質(zhì)譜圖庫(kù)、手動(dòng)自動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫(kù)檢索等功能。
2熱脫附裝置 應(yīng)具有二級(jí)脫附功能,聚焦管部分應(yīng)能迅速加熱至40°C。熱脫附裝置與氣相色譜相連部分和儀器內(nèi)氣體管路均應(yīng)使用硅烷化不銹鋼管,并至少能在50~150°C之間均勻加熱
3微量注射器10ul
推薦儀器
APL奧普樂(lè)20位全自動(dòng)熱解析
試劑與材料
標(biāo)準(zhǔn)品
甲醇中35種揮發(fā)性有機(jī)物,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的其他溶劑殘留檢測(cè)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
儀器參考條件
1 熱解析參考條件
閥溫130℃;傳輸線溫度130℃。吸附管脫附溫度:310°C;吸附管脫附時(shí)間:5 min;聚焦管脫附溫度:310°C;聚焦管脫附時(shí)間:2 min,反吹2min
干吹流量:40 ml/min;干吹時(shí)間:2 min
2 質(zhì)譜儀參考條件
掃描方式:全掃描;掃描范圍:35~270 amu;離子化能量:70 eV;接口溫度:280 °C,進(jìn)樣口溫度:200°C;載氣:氦氣;分流比:5:1;柱流量(恒流模式):1.2 ml/min;升溫程序:初始溫度30 °C,保持3.2 min,以11 °C/min 升溫到200°C保持3 min。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
用微量注射器分別移取目標(biāo)物濃度分別為5.00、10.0、25.0、50.0 和100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器移取1.0μl標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入熱脫附儀中,按照儀器參考條件,依次從低濃度到高濃度進(jìn)行測(cè)定,繪制校準(zhǔn)曲線。
以目標(biāo)物質(zhì)量(ng)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.99。
相關(guān)產(chǎn)品清單
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