大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學(xué)儀器部)
Turbiscan在陶瓷3D打印粘結(jié)劑分散穩(wěn)定性表征中的應(yīng)用及關(guān)鍵意義
檢測樣品:陶瓷
檢測項目:分散穩(wěn)定性表征
方案概述:Turbiscan 作為多光散射穩(wěn)定性分析技術(shù),在材料分散體系表征中具有獨特優(yōu)勢,系統(tǒng)闡述 Turbiscan 在光固化復(fù)合粘結(jié)劑性能評估中的應(yīng)用,及其與粘結(jié)劑關(guān)鍵性能、陶瓷制品最終品質(zhì)的關(guān)聯(lián)。
一、研究背景與核心問題
多孔陶瓷憑借高比表面積、低導(dǎo)熱系數(shù)及優(yōu)異的氣液滲透性,在過濾、催化載體、隔熱等高溫苛刻環(huán)境中具有不可替代的應(yīng)用價值。粘結(jié)噴射(Binder Jetting, BJ)作為粉末基增材制造技術(shù),為復(fù)雜形狀多孔陶瓷構(gòu)件的制備提供了新路徑,其無需額外支撐結(jié)構(gòu)、材料適應(yīng)性廣的優(yōu)勢顯著,但也面臨生坯強度不足、后處理(脫粉、燒結(jié))易破損等技術(shù)瓶頸。
粘結(jié)劑作為 BJ 工藝的核心材料,其性能直接決定打印精度、生坯完整性及最終制品的力學(xué)強度與孔隙特性。對于光固化復(fù)合粘結(jié)劑而言,無機填料(如 SiO?顆粒)的分散穩(wěn)定性是關(guān)鍵控制因素 —— 若填料發(fā)生沉降或團聚,將導(dǎo)致粘結(jié)劑噴射不均、生坯內(nèi)部缺陷,最終影響燒結(jié)后制品的結(jié)構(gòu)一致性與力學(xué)性能。因此,精準表征并優(yōu)化粘結(jié)劑的分散穩(wěn)定性,成為解決復(fù)雜陶瓷構(gòu)件制備難題的核心環(huán)節(jié)。
Turbiscan 作為多光散射穩(wěn)定性分析技術(shù),在材料分散體系表征中具有獨特優(yōu)勢,本文基于《Journal of Materials Research and Technology》2025 年發(fā)表的研究成果(Jong-Han Choi 等,Korea Institute of Ceramic Engineering and Technology),系統(tǒng)闡述 Turbiscan 在光固化復(fù)合粘結(jié)劑性能評估中的應(yīng)用,及其與粘結(jié)劑關(guān)鍵性能、陶瓷制品最終品質(zhì)的關(guān)聯(lián)。
二、Turbiscan 的檢測原理與實驗應(yīng)用
1. 檢測原理
Turbiscan 采用 880nm 近紅外光作為探測光源,通過同步測量樣品的透射光(T)與背散射光(BS)強度變化,實時追蹤分散體系中顆粒的沉降、團聚行為。其核心評價指標為 Turbiscan 穩(wěn)定性指數(shù)(Turbiscan Stability Index, TSI),TSI 值越高,表明體系中顆粒沉降或團聚越顯著,分散穩(wěn)定性越差;反之,TSI 值越低,分散體系越穩(wěn)定。該技術(shù)無需稀釋樣品,可實現(xiàn)對粘結(jié)劑墨水原位、非破壞性的長期穩(wěn)定性監(jiān)測,相較于傳統(tǒng)沉降觀察法,具有更高的靈敏度與量化精度。
2. 實驗應(yīng)用場景
本研究針對 BJ 工藝用光固化 HDDA-SiO?復(fù)合粘結(jié)劑,采用 Turbiscan設(shè)備評估不同分散劑濃度(0~2.0wt%)對 SiO?顆粒(平均粒徑 90nm)分散穩(wěn)定性的影響。實驗中,粘結(jié)劑樣品置于專用測量池內(nèi),連續(xù)監(jiān)測其在放置過程中的光信號變化,最終通過 TSI 值量化體系穩(wěn)定性,為分散劑配方的確定提供數(shù)據(jù)支撐。
三、Turbiscan 檢測結(jié)果與分散穩(wěn)定性的關(guān)聯(lián)
研究結(jié)果表明,分散劑濃度對光固化復(fù)合粘結(jié)劑的分散穩(wěn)定性具有顯著調(diào)控作用(圖1):

圖1. 分散劑濃度對穩(wěn)定性的影響
未添加分散劑時,粘結(jié)劑的 TSI 值高達 3.1,表明 SiO?顆粒因表面作用力易發(fā)生團聚與沉降,體系穩(wěn)定性極差;
隨著分散劑濃度增加,TSI 值逐漸降低,當分散劑濃度達到 1.5wt% 時,TSI 值降至最低(1.9),此時 SiO?顆粒在粘結(jié)劑中分散均勻,無明顯沉降或團聚現(xiàn)象;
當分散劑濃度超過 1.5wt% 時,TSI 值未進一步降低,反而因分散劑過量吸附導(dǎo)致顆粒纏結(jié),輕微影響分散穩(wěn)定性。

圖2. 分散劑濃度與粘度關(guān)系曲線
結(jié)合粘度測試結(jié)果(圖 2),1.5wt% 分散劑濃度下粘結(jié)劑粘度達到值(5.84 mPa?s),既滿足打印頭噴射要求,又保證了分散穩(wěn)定性。這一結(jié)果驗證了 Turbiscan 檢測的可靠性 ——TSI 值與粘結(jié)劑流變性能存在強相關(guān)性,可作為粘結(jié)劑配方優(yōu)化的核心表征手段。
四、分散穩(wěn)定性與陶瓷打印關(guān)鍵性能的耦合關(guān)系
1. 對粘結(jié)劑噴射性能的影響
分散穩(wěn)定的粘結(jié)劑可避免 SiO?顆粒團聚導(dǎo)致的打印頭噴嘴堵塞,確保噴射過程的連續(xù)性與均勻性。研究中,1.5wt% 分散劑濃度下的粘結(jié)劑,其噴射 droplet 尺寸均一,打印形成的粉末層表面粗糙度僅為 5.08μm(未優(yōu)化體系為 34.7μm),顯著提升了打印精度。
2. 對生坯與燒結(jié)體力學(xué)性能的影響
分散均勻的 SiO?顆粒在光固化過程中可形成均勻的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò),提升生坯強度。

圖3. 采用二氧化硅含量分別為(a)、(e)2.5 重量%,(b)、(f)5 重量%,(c)、(g)7.5 重量%,(d)、(h)10 重量%的氧化鋁粉體打印的物體的掃描電子顯微鏡(SEM)和能譜分析(EDS)
實驗表明,均勻分布的 SiO?顆粒可作為 “橋接相” 促進氧化鋁顆粒間的頸部生長(圖 3),使用含 2.5 重量% SiO2 粘結(jié)劑打印的物體的微觀結(jié)構(gòu)表明,由于玻璃相形成不足,氧化鋁顆粒之間存在大量殘余孔隙。隨著圖 3b 至 d 中 SiO2 含量的增加,燒結(jié)過程中形成的液相部分填充了氧化鋁顆粒之間的孔隙,SiO2 填料導(dǎo)致的頸部形成更加明顯,從而形成了相對更致密的微觀結(jié)構(gòu)。這由于存在 SiO? 填料,氧化鋁顆粒之間的縮頸現(xiàn)象通過圖 4e 至 4h 所示的 EDS 分析結(jié)果得到了進一步證實。
3. 對孔隙特性的調(diào)控作用
穩(wěn)定的分散體系可避免顆粒團聚導(dǎo)致的孔隙分布不均。當 SiO?顆粒分散均勻時,燒結(jié)后制品孔隙率可達 60.78%,平均孔徑 3.96μm,既滿足過濾應(yīng)用的滲透性要求,又保證了結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性;而分散不穩(wěn)定的體系會出現(xiàn)局部致密區(qū)與大孔缺陷,顯著降低過濾效率。
五、分散穩(wěn)定性在陶瓷 3D 打印中的核心意義
保障工藝可靠性:分散穩(wěn)定的粘結(jié)劑可避免打印過程中噴嘴堵塞、層間結(jié)合不良等問題,降低工藝失敗率。研究中,基于 Turbiscan 優(yōu)化的粘結(jié)劑,成功制備出具有直型與波浪型內(nèi)部流道的蜂窩陶瓷過濾器(圖 4),脫粉與燒結(jié)后無結(jié)構(gòu)變形或裂紋。

圖4.(a)、(c)為直型流道,(b)、(d)為波浪型流道的蜂窩過濾器的 3D 數(shù)字圖像。采用粘結(jié)劑噴射工藝制造的脫粉和燒結(jié)蜂窩過濾器的光學(xué)圖像,其中(e)、(g)為直型流道,(f)、(h)為波浪型流道
提升制品性能一致性:復(fù)雜陶瓷構(gòu)件(如過濾器)對孔隙分布、力學(xué)強度的均一性要求極高。Turbiscan 檢測可確保每批次粘結(jié)劑的分散穩(wěn)定性一致,從而實現(xiàn)制品性能的批量重復(fù)性,這對工業(yè)應(yīng)用至關(guān)重要。
優(yōu)化配方研發(fā)效率:傳統(tǒng)分散穩(wěn)定性評估依賴長期靜置觀察(通常需 24h 以上),而 Turbiscan 可在數(shù)小時內(nèi)完成定量分析,顯著縮短粘結(jié)劑配方研發(fā)周期,為高性能陶瓷材料的快速迭代提供技術(shù)支撐。
六、結(jié)論
Turbiscan 作為多光散射表征技術(shù),在光固化復(fù)合粘結(jié)劑分散穩(wěn)定性檢測中展現(xiàn)出高靈敏度、定量化、非破壞性的優(yōu)勢。其核心指標 TSI 值可有效反映粘結(jié)劑中無機填料的分散狀態(tài),與粘結(jié)劑流變性能、打印性能及陶瓷制品最終品質(zhì)形成明確的耦合關(guān)系。
本研究通過 Turbiscan 優(yōu)化得到的粘結(jié)劑配方(1.5wt% 分散劑濃度),成功解決了粘結(jié)噴射工藝制備復(fù)雜形狀多孔陶瓷的強度與穩(wěn)定性難題。這一應(yīng)用表明,Turbiscan 不僅是分散體系表征的有效工具,更是連接材料配方、工藝參數(shù)與制品性能的關(guān)鍵橋梁,為高性能陶瓷 3D 打印技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用提供了重要的技術(shù)支撐。未來,隨著增材制造技術(shù)的發(fā)展,Turbiscan 在多組分復(fù)合粘結(jié)劑、高固含量體系等復(fù)雜體系的穩(wěn)定性表征中,將發(fā)揮更為重要的作用。
參考文獻
[1] Jong-Han Choi, Mose Kwon, Kwang-Taek Hwang, et al. Mechanical reinforcement of complex shaped ceramic filter fabricated using binder jetting process with photocurable composite ink[J]. Journal of Materials Research and Technology, 2025, 35: 5514–5520.
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