利用偏光對(duì)比有效檢查玻璃生產(chǎn)過程中的缺陷
對(duì)于玻璃生產(chǎn)而言，偏光顯微鏡（又稱偏振光顯微鏡）是一種重要的分析方法，因?yàn)樗梢宰屩圃焐讨庇^地看到內(nèi)應(yīng)力、結(jié)構(gòu)不一致和玻璃缺陷，而使用明視野照明的標(biāo)準(zhǔn)顯微鏡是很難看到這些缺陷的。玻璃中的典型缺陷包括氣泡以及剛玉、結(jié)晶和石頭夾雜物。玻璃是一種無定形材料，但在受壓時(shí)會(huì)產(chǎn)生光學(xué)各向異性。因此，偏振光與玻璃的相互作用能揭示玻璃內(nèi)部結(jié)構(gòu)的詳細(xì)信息。
使用交叉偏振鏡后，玻璃的雙折射圖案可以顯現(xiàn)出來，從而可以評(píng)估應(yīng)力分布、檢測(cè)夾雜物以及評(píng)估熱處理后的質(zhì)量。工業(yè)玻璃制造，無論是平板玻璃、容器、光學(xué)元件還是特種玻璃，微觀層面的質(zhì)量控制直接影響產(chǎn)品的耐用性、透明度和長期性能。偏光顯微鏡可幫助制造商在生產(chǎn)過程的早期發(fā)現(xiàn)問題，如冷卻過程中產(chǎn)生的應(yīng)力、原材料污染、氣態(tài)夾雜物或結(jié)晶缺陷。這種功能可以在大批量生產(chǎn)受到影響之前采取糾正措施。玻璃生產(chǎn)商可以利用偏光顯微鏡確保其玻璃產(chǎn)品符合嚴(yán)格的機(jī)械和光學(xué)規(guī)格，從而實(shí)現(xiàn)可靠的生產(chǎn)，保持高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。徠卡顯微系統(tǒng)公司提供多種偏振顯微鏡。
玻璃是已知最古老的材料之一。如今，玻璃被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域，如光學(xué)儀器、門窗、太陽能電池板、食品、飲料和藥品容器等，因此必須符合嚴(yán)格的玻璃質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，尤其是光學(xué)玻璃。利用偏光顯微鏡對(duì)平板玻璃、中空玻璃和壓制玻璃進(jìn)行質(zhì)量控制既快捷又經(jīng)濟(jì)。無需進(jìn)行耗時(shí)的樣品制備，即可對(duì)結(jié)節(jié)、金屬、晶體夾雜物和氣泡等缺陷進(jìn)行分析。
雖然硅酸鹽玻璃在成分和性質(zhì)上有很大差異，但它們可能存在的缺陷類型相似，產(chǎn)生的原因也相同[1]。除了氣態(tài)夾雜物（氣泡）外，結(jié)晶缺陷在日常生產(chǎn)中也很常見。快速識(shí)別玻璃缺陷至關(guān)重要，以便在生產(chǎn)過程中采取適當(dāng)措施。
晶體玻璃缺陷的類型（按其來源劃分）：
原材料和舊回收玻璃中的抗熔污染物；
非熔化原料成分；
冶煉廠防火礦物材料的腐蝕殘留物；
脫硝產(chǎn)品。
晶體夾雜物、氣泡和加工缺陷之間的區(qū)別可通過自動(dòng)檢測(cè)和分揀系統(tǒng)或目測(cè)后的人工分揀來實(shí)現(xiàn)。使用玻璃刀或金剛石鋸切出的部分通常無需進(jìn)一步加工即可進(jìn)行顯微鏡檢查。對(duì)于大的、不透明的 "石頭"，則對(duì)缺陷進(jìn)行研磨，并用入射光進(jìn)行診斷。由于玻璃珠的透鏡效應(yīng)，玻璃結(jié)中較小的內(nèi)含物往往無法清晰聚焦。因此，要在結(jié)上覆蓋具有玻璃折射率的浸泡液（圖 1）。此外，這里介紹的顯微鏡裝置還可以進(jìn)行定量偏振光學(xué)測(cè)量；不過，這需要一定厚度的平面拋光切片[2-4]。
如果要以高倍率對(duì)玻璃表面下幾毫米處的缺陷進(jìn)行非破壞性診斷，建議使用超大工作距離的物鏡。除了 10 倍偏振物鏡外，還可使用帶蓋玻片校正的 40 倍偏振物鏡，對(duì)薄樣品進(jìn)行定量測(cè)量，并進(jìn)行錐鏡檢查。
對(duì)于明場(chǎng)透射光，可通過包體的浮雕來確定周圍玻璃的形狀、顏色和相對(duì)折射率。將聚光器偏心或引入可變開口快門可實(shí)現(xiàn)斜向照明以增強(qiáng)對(duì)比度。斜向照明會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的浮雕條紋，而最佳的科勒照明則幾乎看不到這種條紋。
通過透射光偏振對(duì)比，可以區(qū)分各向同性和各向異性材料。對(duì)于異形晶體，可以確定消光位置，并利用 lambda 板估算雙折射的階次。明視野和入射光與入射光的偏振對(duì)比僅適用于玻璃表面的缺陷或磨碎的試樣。斜入射照明與透射光相結(jié)合，可以識(shí)別內(nèi)含物的表面細(xì)節(jié)和顏色。
在用光學(xué)顯微鏡觀察玻璃結(jié)時(shí)，將其浸入膠粘在管段中的液體中，可消除透鏡效應(yīng)（根據(jù)參考文獻(xiàn) 2 中的示例進(jìn)行說明，圖片 3.63）。
圖 1：通過浸泡在膠粘的管片中，從光學(xué)角度消除玻璃結(jié)的透鏡效應(yīng)（圖示 [1]，圖像 3.63）
氧化錫（SnO2）
一些熔煉爐的加熱電極是由耐熔氧化錫組成的。在過載情況下，電極材料會(huì)剝落，形成典型的藍(lán)色異形顆粒（原生氧化錫）聚集體。在較高溫度下，這些物質(zhì)會(huì)在一段時(shí)間后溶解，形成所謂的結(jié)。在較低溫度下，長棱柱形氧化錫晶體（二次氧化錫）會(huì)以細(xì)針狀（圖 2）或毛氈狀聚集體（圖 3）的形式生長。
圖 2：針狀重結(jié)晶產(chǎn)物旁邊殘留的藍(lán)色顆粒狀氧化錫。這是一個(gè)玻璃包合物的例子，其周圍的玻璃具有很強(qiáng)的光彈性。使用 HC PL Fluotar 10x Pol 物鏡采集透射光和偏振對(duì)比圖像。圖像寬度為 1 毫米。
圖 3：這里可以看到再結(jié)晶氧化錫的毛氈狀集合體。另一個(gè)玻璃包合物的例子，其周圍的玻璃具有很強(qiáng)的光彈性。使用 HC PL Fluotar 10x Pol 物鏡，通過透射光、偏振對(duì)比、λ板和斜入射照明獲取圖像。圖像寬度為 1 毫米。
氧化鋯(ZrO2)和剛玉（Al2O3，氧化鋁）
氧化鋯和剛玉是冶煉廠使用的耐火礦物的成分（圖 4）。在正常負(fù)荷下，耐腐蝕的氧化鋯會(huì)以 "溫順 "的方式緩慢溶解。大量氧化鋯玻璃缺陷表明局部腐蝕嚴(yán)重，例如熱過載或流量過大造成的腐蝕。氧化鋯在其原始化合物中以白色小包裹體的形式存在，或形成典型的樹枝狀晶體（圖 5）。剛玉，即含有微量金屬的結(jié)晶氧化鋁（Al2O3），在玻璃熔爐中更容易溶解，通常會(huì)形成玻璃結(jié)和條紋。不過，剛玉也可以是具有其他典型夾雜物的圓形晶粒（圖 6）。
圖 4：一種耐高溫的防火礦物，由剛玉（淺灰色條狀包裹體）和氧化鋯（白色蛋狀包裹體）組成。使用入射光和 HC PL Fluotar 10x Pol 物鏡拍攝的拋光樣品圖像。圖像寬度為 1 毫米。
圖 5a：重結(jié)晶的氧化鋯形成典型的結(jié)晶聚集體。周圍玻璃中具有高光彈性的玻璃夾雜物，透射光偏振對(duì)比 + lambda 板，HC PL Fluotar 5x，圖像寬度：2毫米
圖 5b：重結(jié)晶的氧化鋯形成典型的結(jié)晶聚集體。周圍玻璃中具有高光彈性的玻璃夾雜物，透射光偏振對(duì)比+斜入射照明，HC PL Fluotar 5x，圖像寬度：2毫米
圖 6：含有大量內(nèi)含物的原生剛玉。這又是一個(gè)玻璃包合物的例子，其周圍的玻璃具有很強(qiáng)的光彈性。使用透射光、偏振對(duì)比和 HC PL Fluotar 10x Pol 物鏡獲取的圖像。圖像寬度為 1 毫米。
菱錳礦/菱鎂礦（二氧化硅）
在富含二氧化硅的玻璃中，菱錳礦和較少見的霞石是蛻變產(chǎn)物。例如，當(dāng)堿或硼氧烷等揮發(fā)性成分蒸發(fā)時(shí)。通常情況下，三閃石會(huì)形成 60° 角的晶體集合體（圖 7）。
圖 7：這里可以看到典型的玻璃夾雜物形成的三棱鏡枝晶。使用 HC PL Fluotar 10x Pol 物鏡通過透射光、明場(chǎng)對(duì)比和用于增強(qiáng)對(duì)比度的斜射照明采集圖像。圖像寬度為 1 毫米。
參考文獻(xiàn)：
1.H.H. Müller, C. Strubel, K. Bange, Characterization and Identification of Local Defects in Glass, Scanning (2000) vol. 23, iss.1, pp：10.1002/SCA.4950230103。
2.Jebsen-Marwedel, H., Brückner, R., Glastechnische Fabrikationsfehler, 3rd edition (Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, 1980) 623 pages.
3.Clark-Monks, C., Parker, J. M., Stones and Cords in Glasses (Society of Glass Technology, Sheffield, 1980) 208 pages.
4.Begley, E. R., Guide to Refractory and Glass Reactions (Cahners Publishing Co., Boston, 1970) 149 頁。
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