F70Pro氣相色譜儀是一種基于色譜分離技術(shù)的高精度分析儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、石油化工、醫(yī)藥研發(fā)等多個領(lǐng)域,是實(shí)驗(yàn)室定性定量分析的核心設(shè)備。其工作原理是利用不同物質(zhì)在固定相與流動相之間分配系數(shù)的差異,當(dāng)樣品隨載氣進(jìn)入色譜柱后,各組分在兩相中反復(fù)吸附、脫附,最終實(shí)現(xiàn)高效分離。分離后的組分依次進(jìn)入檢測器,檢測器將物質(zhì)濃度轉(zhuǎn)化為電信號,經(jīng)工作站處理后生成色譜圖,工作人員可據(jù)此完成定性與定量分析。
F70Pro氣相色譜儀的操作步驟如下:
1、開機(jī)前準(zhǔn)備
確認(rèn)色譜柱安裝位置正確,若兩個進(jìn)樣口均安裝色譜柱,需分別設(shè)置流量(或壓力)以避免空燒。
打開氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)輸出壓力至0.3-0.5MPa;打開氫氣發(fā)生器(或鋼瓶氫氣減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3MPa)和空氣發(fā)生器(鋼瓶空氣減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3-0.5MPa),待壓力穩(wěn)定。
打開色譜主機(jī)電源開關(guān),完成自檢后啟動工作站,確認(rèn)儀器與工作站連接成功(觀察信號采集界面右上角時間與坐標(biāo)數(shù)值變化)。
2、方法條件設(shè)置
項(xiàng)目創(chuàng)建:在工作站中新建項(xiàng)目,設(shè)定項(xiàng)目名稱、分析方法及儀器條件。
柱箱參數(shù):輸入目標(biāo)溫度(如初始溫度50℃、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃)、極限溫度(需大于目標(biāo)溫度)及程序升溫設(shè)置。
進(jìn)樣器參數(shù):設(shè)置進(jìn)樣器目標(biāo)溫度(如250℃)、極限溫度及載氣類型(氫氣/氮?dú)?氦氣/氬氣),選擇分流或不分流模式,并配置溶劑吹掃流量及時間。
檢測器參數(shù):設(shè)定檢測器目標(biāo)溫度(如250℃)、極限溫度及尾吹流量(如FID檢測器尾吹30mL/min)。
輔助參數(shù):輸入色譜柱膜厚等參數(shù),完成方法保存并發(fā)送至儀器。
3、儀器升溫與點(diǎn)火
儀器自動升溫至設(shè)定溫度后,打開儀器右側(cè)小門,調(diào)節(jié)氫氣流量至30mL/min、空氣流量至300mL/min。
待檢測器溫度升至150℃以上時,點(diǎn)擊工作站點(diǎn)火圖標(biāo),觀察基線穩(wěn)定后電壓值是否升高(通常需大于2pA),確認(rèn)點(diǎn)火成功;若未點(diǎn)燃,等待2分鐘后重復(fù)操作。
4、進(jìn)樣分析
基線穩(wěn)定后,手動進(jìn)樣并按下儀器鍵盤啟動鍵,工作站開始采集信號。
若使用自動進(jìn)樣器,需在軟件中設(shè)置進(jìn)樣針規(guī)格(如10μL)、偏移量、洗針方法及進(jìn)樣序列,啟動序列進(jìn)樣。
5、關(guān)機(jī)流程
關(guān)閉氫氣與空氣氣源,用氮?dú)獯祪羯V柱。
將柱箱、檢測器及進(jìn)樣器溫度降至室溫(20-30℃),關(guān)閉色譜儀電源。
最后關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及工作站軟件。
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