化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
汽油氧化安定性的測定用什么方法？ 誘導(dǎo)期法
閱讀：3391 發(fā)布時(shí)間：2021-8-12汽油氧化安定性的測定 誘導(dǎo)期法是根據(jù)國標(biāo)GB/T8018-2015進(jìn)行的，本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-8018汽油氧化安定性試驗(yàn)器進(jìn)行測定。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T8018—1987《汽油氧化安定性測定法(誘導(dǎo)期法)》,本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T8018—1987
相比主要變化如下:
———標(biāo)準(zhǔn)名稱由《汽油氧化安定性測定法(誘導(dǎo)期法)》修改為《汽油氧化安定性的測定
誘導(dǎo)期法》;
———增加了“范圍"一章(見第1章);
———采用國際單位制,刪除了英制單位,如壓力單位為千帕(kPa),溫度單位為攝氏度(℃);
———增加了“規(guī)范性引用文件"(見第2章);
———對轉(zhuǎn)折點(diǎn)定義的描述作了更改,并將13.8kPa修改為14kPa(見3.1,1987年版的2.1);
———增加了“方法應(yīng)用"(見第5章);
———對溫度計(jì)提供了更多選擇(見6.2,1987年版的3.2);
———對甲苯的純度要求作了修改,將“化學(xué)純"修改為“分析純,或純度≥99%"(見7.1,1987年版的4.1);
———增加了對氧氣純度的要求“純氧,或純度≥99.6%"(見7.4);
———增加了第8章取樣的內(nèi)容;
———將去垢劑清洗液的選擇從注釋中改寫到正文部分,并對洗滌步驟和要求作了修改(見9.1,1987年版的5.1);
———對裝樣順序作了修改(見10.1,1987年版的6.1);
———對壓力條件作了更改,如7kPa代替6.89kPa,14kPa代替13.8kPa,690kPa~705kPa代替689kPa(或689kPa~703kPa)等(見第10章及附錄A,1987年版的第6章和附錄A);
———對壓力釋放速度作了修改,要求“釋放時(shí)間不少于2min"(見10.1和10.4,1987年版的6.1和6.4);
———補(bǔ)充了試驗(yàn)終止條件(見10.2);
———對氧彈的冷卻方法作了更詳盡的要求(見10.4);
———對誘導(dǎo)期的計(jì)算表達(dá)方式作了修改(見11.2,1987年版的7.1與7.2);
———對報(bào)告做了修改,要求取測定結(jié)果的整數(shù)值(見12.1,1987年版的第9章)。如果在試驗(yàn)停止時(shí)都沒有觀察到轉(zhuǎn)折點(diǎn)情況下,對試驗(yàn)報(bào)告的要求見12.2和12.3;
———對精密度要求作了修改,補(bǔ)充了適用條件(見13.1,1987年版的第8章);
———增加“本標(biāo)準(zhǔn)尚未確定偏差"(見13.2);
———附錄A.1中氧彈及相關(guān)配件圖A.1有變化,較多長度要求值為一個(gè)范圍。對氧彈的材料提供了一些參考(見A.1.2和A.1.4,1987年版的A.1);
———將附錄A中的墊片改為墊圈(見A.2,1987年版的A.2);
———附錄A.3中對玻璃樣品瓶和蓋子的尺寸要求有變化,較多長度要求值為一個(gè)范圍(見A.3和圖A.2及圖注,1987年版的A.3和圖A.2);
———附錄A中增加了對泄壓閥的要求(見A.5);
———附錄A中對壓力表提供了更多選擇(見A.8,1987年版的A.6);
———附錄A中氧化浴部分要求安裝非自復(fù)位溫控器以防止液體浴被燒干,并對氧化浴提供了更多選擇(見A.9,1987年版的A.8);
———附錄A中對溫度計(jì)提供了更多選擇(見A.10);
———?jiǎng)h除了附錄B;
———?jiǎng)h除了附錄C,甲苯的預(yù)防說明見7.1,鉻酸洗液的預(yù)防說明見9.1;
———增加了資料性附錄B,提供固體浴樣品溫度校準(zhǔn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用美國試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD525-12a《汽油氧化安定性測定法(誘導(dǎo)期法)》。
本標(biāo)準(zhǔn)在采用ASTMD525-12a時(shí)進(jìn)行了部分修改。本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD525-12a的主要技術(shù)性差
異及原因如下:
———范圍中增加了車用乙醇汽油的內(nèi)容,“本標(biāo)準(zhǔn)適用于車用汽油、車用乙醇汽油調(diào)合組分油和車用乙醇汽油等產(chǎn)品";
———將ASTMD525-12a范圍1.1中警告在A.5中注明;將其注2在13.1中注明;刪除其范圍中有關(guān)汞的警告;
———對于規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)采用了與ASTM標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)的我國標(biāo)準(zhǔn)(見第2章);
———對溫度計(jì)規(guī)格要求增加了我國標(biāo)準(zhǔn)要求(見6.2和A.10);
———在儀器中增加了“50mL量筒"(見第6章);
———明確了甲ben、丙酮、氧氣的純度等級(見第7章);
———在第8章取樣中增加了含錳汽油樣品取樣時(shí)應(yīng)避光的內(nèi)容;
———在9.1中增加了警告,對鉻酸等強(qiáng)氧化劑的安全使用提供信息;
———將ASTMD525-12a中“通入氧氣直至壓力達(dá)690kPa~705kPa"改為“緩慢通入氧氣直至壓力達(dá)690kPa~705kPa"(見10.1);
———對ASTMD525-12a中“當(dāng)誘導(dǎo)期超過產(chǎn)品要求的時(shí)間時(shí)也可停止試驗(yàn)",本標(biāo)準(zhǔn)在表述上作了修改,改為“如果試樣有具體的產(chǎn)品規(guī)格要求,當(dāng)試驗(yàn)超過了相應(yīng)的觀察時(shí)間,但轉(zhuǎn)折點(diǎn)仍未出現(xiàn),那么根據(jù)需要可以停止試驗(yàn)"(見10.2);
———在12.3中增加了“總壓降"的定義;
———?jiǎng)h除了ASTMD525-12a中關(guān)鍵詞章;
———在A.1.4中對氧彈材料合金鋼的規(guī)格增加了符合我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求的內(nèi)容;
———A.9注的內(nèi)容中增加了“電加熱浴樣品溫度校準(zhǔn)方法可參考附錄B"。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油燃料和潤滑劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC
280/SC1)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:大連石油儀器有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉倩、鄭煜、申崢、王恩杰。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T8018—1987。
汽油氧化安定性的測定
誘導(dǎo)期法
警告———本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用可能涉及某些有危險(xiǎn)性的材料、操作和設(shè)備。但并未對與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和防護(hù)措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。
1
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在加速氧化條件下汽油氧化安定性的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于車用汽油、車用乙醇汽油調(diào)合組分油和車用乙醇汽油等產(chǎn)品。
注:用測定潛在膠質(zhì)的方法測定汽油的氧化安定性,可參考SH/T0585。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是BI不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修GAI單)適用于本文件。
石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件
石油液體手工取樣法
GB/T20878—2007
不銹鋼和耐熱鋼牌號及化學(xué)成分ASTME1ASTM玻璃液體溫度計(jì)規(guī)格(SpecificationforASTMliquidinglassthermometers)
石油和有關(guān)產(chǎn)品分析試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)匯編
附錄AIP標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)規(guī)格(IPStandardmethods
foranalysisandtestingofpetroleumandrelatedproducts—AppendixA:Specifications-IPstandard
thermometers)
3
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
轉(zhuǎn)折點(diǎn)breakpoint
壓力-時(shí)間曲線上的一點(diǎn),在這點(diǎn)之前的15min壓力降達(dá)到14kPa,在這點(diǎn)之后的15min壓力降不小于14kPa,這一點(diǎn)就是轉(zhuǎn)折點(diǎn)。
3.2
誘導(dǎo)期inductionperiod
從氧彈放入100℃浴中至轉(zhuǎn)折點(diǎn)之間所經(jīng)過的時(shí)間,以分(min)表示。
4
方法概要
試樣在氧彈中氧化,此氧彈先在15℃~25℃下充氧氣至690kPa~705kPa,然后在98℃~102℃
條件下加熱。按規(guī)定的時(shí)間間隔讀取壓力,或連續(xù)記錄壓力,直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。試樣到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)所需要的時(shí)間即為試驗(yàn)溫度下的實(shí)測誘導(dǎo)期。由此實(shí)測誘導(dǎo)期可以計(jì)算100℃時(shí)的誘導(dǎo)期。
警告———除其他注意事項(xiàng)外,由于氧彈可能爆破、破裂,因此操作氧彈時(shí)應(yīng)在合適的安全防護(hù)罩下進(jìn)行以提供安全保護(hù)。
5
方法應(yīng)用
誘導(dǎo)期可表示車用汽油在貯存時(shí)生成膠質(zhì)的傾向。但在不同的貯存條件下和對不同的汽油,其誘導(dǎo)期和在貯存時(shí)生成膠質(zhì)的相關(guān)性可能有顯著差別。
6
儀器
6.1
氧彈、玻璃樣品瓶和蓋子、附件、壓力表和氧化浴要求見附錄A。
6.2
溫度計(jì)
溫度范圍在95℃~103℃,規(guī)格應(yīng)符合GB/T514—2005中GB-60號或ASTME1中22C、IP24C
的要求。
注:對于其他溫度范圍合適的感溫裝置,如熱電偶、鉑電阻溫度計(jì),如果能提供相當(dāng)?shù)幕蚋玫臏?zhǔn)確度和精密度,也可以代替6.2中要求的溫度計(jì)。
6.3
量筒
量筒:50mL。
7
試劑和材料
7.1
甲苯:分析純,或純度≥99%。
警告———甲苯有毒,為揮發(fā)性碳?xì)浠衔?/span>,吸入其蒸氣或皮膚接觸其液體均會(huì)吸入體內(nèi)。應(yīng)避免皮膚接觸甲苯,并在良好的通風(fēng)條件下使用。
7.2
丙酮:化學(xué)純。
7.3
膠質(zhì)溶劑:等體積甲苯和丙酮的混合物。
7.4
氧氣:純氧,或純度≥99.6%。
8
取樣
取樣應(yīng)按照GB/T4756的要求進(jìn)行。含錳汽油取樣時(shí)要避光。
9
準(zhǔn)備工作
9.1
用膠質(zhì)溶劑洗凈樣品瓶中的膠質(zhì),再用水充分沖洗,并把樣品瓶和蓋子浸泡在清潔劑中。衡量清潔劑種類和清洗條件是否滿意的標(biāo)準(zhǔn)是和以下方法相比較:用強(qiáng)氧化劑浸泡至少12h,例如,強(qiáng)氧化劑可以選擇鉻酸、過硫酸銨溶在濃硫酸中的溶液(濃度約
8g/L),或者僅用濃硫酸,然后分別用自來水、蒸餾水和丙酮洗滌。可以用目測外觀的方法和在試驗(yàn)條件下玻璃器皿的加熱質(zhì)量損失來進(jìn)行比較。玻璃器皿表面不能有污點(diǎn)和微粒,玻璃器皿的質(zhì)量差不能超過±0.5mg。清潔劑清洗可以避免與腐蝕性鉻
酸溶液相關(guān)的潛在危險(xiǎn)及不便,上述清洗過程可以作為強(qiáng)氧化劑清洗方法之外的可選方法。
警告———鉻酸洗液作為一種強(qiáng)氧化劑,是*的致癌物。使用時(shí)切勿濺到眼睛內(nèi)、皮膚和衣服上,以免引起嚴(yán)重?zé)齻?。鉻酸洗液與有機(jī)物接觸會(huì)著火,使用時(shí)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,存放時(shí)要保持密閉,應(yīng)避免放出蒸氣或霧。其他強(qiáng)氧化劑也具有腐蝕性,使用時(shí)也應(yīng)注意以上內(nèi)容。
9.2
用不銹鋼鑷子從清洗液中取出樣品瓶和蓋子,而且以后只能用鑷子操作。先用自來水,再用蒸餾水充分洗滌,最后在100℃~150℃的烘箱中至少干燥1h。
9.3
倒凈氧彈里的汽油,先用一塊干凈的、被膠質(zhì)溶劑潤濕的布,再用一塊清潔的干布將氧彈內(nèi)部和密封墊擦凈。從彈柄中取出填桿,用膠質(zhì)溶劑仔細(xì)地清洗掉彈柄、填桿和針型閥里的膠質(zhì)或汽油。在每次試驗(yàn)之前,氧彈、閥和所有連接管線都應(yīng)進(jìn)行充分干燥。
警告———在前期試驗(yàn)中產(chǎn)生的揮發(fā)性過氧化物積聚在裝置中,會(huì)產(chǎn)生潛在的爆炸環(huán)境。因此,在每次試驗(yàn)結(jié)束后的清洗過程中,要特別小心,保證填桿、彈柄和針形閥中沒有這些過氧化物。
10
試驗(yàn)步驟
10.1
使氧彈和汽油樣品的溫度達(dá)到15℃~25℃,把玻璃樣品瓶放入彈內(nèi),并加入50mL±1mL試
樣。或者,先將50mL±1mL試樣倒入玻璃樣品瓶中,再將玻璃樣品瓶放入彈內(nèi)。蓋上樣品瓶,關(guān)緊氧彈,并緩慢通入氧氣直至彈體內(nèi)壓力達(dá)到690kPa~705kPa時(shí)止。讓氧彈里的氣體慢慢放出以沖走彈內(nèi)原有的空氣(要緩慢、勻速地釋放氧彈內(nèi)的壓力,釋放時(shí)間不少于2min)。再緩慢通入氧氣直至彈體內(nèi)壓力達(dá)690kPa~705kPa,并觀察泄漏情況,對于開始時(shí)由于氧氣在試樣中的溶解作用而可能觀察到的快速的壓力降(一般不大于40kPa)可不予考慮。如果在以后的10min內(nèi)壓力降不超過7kPa,就假定為無泄漏,可進(jìn)行試驗(yàn)而不必重新升壓。
10.2
把裝有試樣的氧彈放入劇烈沸騰的水浴或帶有機(jī)械攪拌的其他液體浴中,應(yīng)小心避免搖動(dòng),并記錄浸入液體浴的時(shí)間作為試驗(yàn)的開始時(shí)間。維持液體浴的溫度在98℃~102℃。在試驗(yàn)過程中,按時(shí)觀察溫度,讀至0.1℃,并計(jì)算其平均溫度,修約至0.1℃,作為試驗(yàn)溫度。連續(xù)記錄氧彈內(nèi)的壓力,如果用一個(gè)指示壓力表,則每隔15min或更短的時(shí)間記一次壓力讀數(shù)。如果在試驗(yàn)開始的30min內(nèi),泄漏增加(由15min內(nèi)穩(wěn)定壓力降超過14kPa來判斷),則試驗(yàn)作廢。繼續(xù)試驗(yàn),直至達(dá)到轉(zhuǎn)折點(diǎn),即在這點(diǎn)之前的15min壓力降達(dá)到14kPa,在這點(diǎn)之后的15min壓力降不小于14kPa。另外,如果試樣有具體的產(chǎn)品規(guī)格要求,當(dāng)試驗(yàn)超過了相應(yīng)的觀察時(shí)間,但轉(zhuǎn)折點(diǎn)仍未出現(xiàn),那么根據(jù)需要可以停止試驗(yàn),報(bào)告按第12章要求給出。
注:如果試驗(yàn)地區(qū)的大氣壓長期低于101.3kPa,則允許往水里加較高沸點(diǎn)的液體,如乙二醇,使液體浴的溫度維持在98℃~102℃。如果液體浴中液體不是水,則要保證此液體與氧彈中的密封圈相容。
10.3
記錄從氧彈放于液體浴中直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)的分鐘數(shù),將其作為試驗(yàn)溫度下的實(shí)測誘導(dǎo)期。
10.4
將氧彈從液體浴中取出,在空氣或溫度不高于35℃的水中將其在30min內(nèi)冷卻到接近室溫。然后通過連接氧彈的管線慢慢地放掉氧彈內(nèi)的壓力,釋放速度不能超過345kPa/min。清洗氧彈和樣品瓶,為下次試驗(yàn)做好準(zhǔn)備。
11
計(jì)算
11.1
從氧彈放于浴中直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)所需要的分鐘數(shù)為試驗(yàn)溫度下的實(shí)測誘導(dǎo)期。
11.2
試樣100℃時(shí)的誘導(dǎo)期計(jì)算方法:
當(dāng)試驗(yàn)溫度高于100℃時(shí),則試樣100℃時(shí)的誘導(dǎo)期t(min)按式(1)計(jì)算:
t=t1[1+0.101(ta-100)]
…………………………(1)
當(dāng)試驗(yàn)溫度低于100℃時(shí),則試樣100℃時(shí)的誘導(dǎo)期t(min)按式(2)計(jì)算:
t=t11+0.101(100-tb)…………………………(2)
式中:
t———試樣100℃時(shí)的誘導(dǎo)期,單位為分(min);
t1———試驗(yàn)溫度下的實(shí)測誘導(dǎo)期,單位為分(min);
ta———當(dāng)試驗(yàn)溫度高于100℃時(shí),用ta表示試驗(yàn)溫度,單位為攝氏度(℃);
tb———當(dāng)試驗(yàn)溫度低于100℃時(shí),用tb表示試驗(yàn)溫度,單位為攝氏度(℃);
0.101———常數(shù)。
12
報(bào)告
12.1
按照11.2中計(jì)算的結(jié)果,保留至整數(shù),報(bào)告為試樣在100℃的誘導(dǎo)期。
12.2
如果試樣有具體的產(chǎn)品規(guī)格要求,當(dāng)試驗(yàn)超過了相應(yīng)的觀察時(shí)間,但轉(zhuǎn)折點(diǎn)仍未出現(xiàn),根據(jù)需要可以停止試驗(yàn),報(bào)告為誘導(dǎo)期大于試樣的產(chǎn)品規(guī)格值。
12.3
如果試樣發(fā)生緩慢氧化而沒有出現(xiàn)10.2中所述的轉(zhuǎn)折點(diǎn),則應(yīng)將此試樣報(bào)告為緩慢氧化燃料,并報(bào)告試驗(yàn)總時(shí)間和試驗(yàn)過程中的總壓降(總壓降是指試驗(yàn)過程的氧彈內(nèi)最高壓力與試驗(yàn)結(jié)束時(shí)的壓力之差)。對于這種情況,還沒有確定精密度和偏差。
13
精密度和偏差
13.1
精密度
按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%的置信水平)。
注1:用于精密度數(shù)據(jù)測定的汽油樣品為不含氧化物的烴基汽油。
注2:以下的誘導(dǎo)期精密度值來源于熱源為沸水浴的試驗(yàn)結(jié)果。因此,當(dāng)使用其他熱源時(shí),這些精密度值并不一定
適用。
13.1.1
重復(fù)性,r
同一操作者,在同一實(shí)驗(yàn)室,使用同一儀器,對同一試樣進(jìn)行測定所得的兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不大于其算術(shù)平均值的5%。
13.1.2
再現(xiàn)性,R
不同操作者,在不同實(shí)驗(yàn)室,使用不同的儀器,按照相同的方法,對同一試樣分別進(jìn)行測定得到的兩個(gè)單一、獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差不大于其算術(shù)平均值的10%。
13.2
偏差
本標(biāo)準(zhǔn)尚未確定偏差。
附錄A
(規(guī)范性附錄)
儀器
A.1
氧彈
A.1.1
氧彈應(yīng)由不銹鋼制成。其容納汽油-氧氣反應(yīng)混合物部分的內(nèi)部尺寸基本上與圖A.1所示相符。由不同制造商生產(chǎn)的氧彈及相關(guān)配件均應(yīng)符合圖A.1的要求。
單位為毫米
說明:
1———氧彈;
2———氧彈蓋頂;
3———彈柄;
4———連接件;
5———泄壓閥;
6———填桿;
7———針型閥。
注:泄壓閥出口管內(nèi)部直徑為3.7mm,轉(zhuǎn)角處最小半徑為14.95mm,最小長度為35mm×75mm。
圖A.1汽油氧化安定性試驗(yàn)用氧彈示意圖
圖A.1給出了具體尺寸范圍,但不需十分精確。符合GB/T8018—1987的氧彈裝置是適用的,但
是需要增加泄壓閥裝置。外部尺寸的稍許偏差對試驗(yàn)結(jié)果不會(huì)有太大影響,但是否有潛在的影響目前還沒有相關(guān)研究。為安全起見,氧彈壁厚至少為5mm。
警告———不同制造商生產(chǎn)的氧彈配件可能不匹配。
A.1.2
為便于清洗和防止腐蝕,氧彈和氧彈蓋頂?shù)膬?nèi)表面應(yīng)具有高的光潔度,如0.20μm~0.40μm。
A.1.3
其他的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),如密封方法、墊圈材料和外部尺寸等,只要遵守A.1.4和A.1.5的規(guī)定,均可
任意選用。
注:為了保證氧彈符合要求,應(yīng)該對其進(jìn)行初步測試和定期檢查。
A.1.4
氧彈應(yīng)在100℃下能承受1240kPa的工作壓力,其極限強(qiáng)度至少和18%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鉻、8%(質(zhì)
量分?jǐn)?shù))鎳合金制成的氧彈相等。符合GB/T20878—2007規(guī)格要求的合金鋼Y12Cr18Ni9(S30317)或06Cr19Ni10(S30408),是合適的氧彈材料。
A.1.5
當(dāng)氧彈在15℃~25℃下充氧氣到690kPa~705kPa并浸入到100℃液體浴時(shí),氧彈的閉合部
分應(yīng)能形成密封而不泄漏。如果鎖環(huán)和彈體這兩部分相配合的螺紋在扣緊時(shí)相互有移動(dòng),則鎖環(huán)最好采用與彈體不同的合金鋼來制作。
A.2
墊圈
凡能通過下面試驗(yàn)合適的墊圈材料均能使用。在沒有試樣的氧彈中,放一塊墊圈進(jìn)行試驗(yàn),并用相同的墊圈使蓋子密封。使氧彈充氧氣至690kPa~705kPa壓力,并浸入100℃液體浴中。如果液體浴溫度恒定在100℃±1℃,在24h內(nèi)如果壓力從最大值下降不超過14kPa,則認(rèn)為墊圈能滿足要求。
A.3
玻璃樣品瓶和蓋子
應(yīng)符合圖A.2所示的尺寸。蓋子的作用是阻止通過彈柄回流的物質(zhì)進(jìn)入試樣中,但不防礙氧氣自由地接觸試樣。圖A.2為符合要求的一個(gè)蓋子的圖例,所示尺寸可以作參考。
單位為毫米
注1:V型下陷處應(yīng)該足夠的凹,以便作為流出口。
注2:玻璃樣品瓶平底的尺寸、內(nèi)徑(開口處)、轉(zhuǎn)彎處的內(nèi)部半徑為都為25.4mm±2.0mm,樣品瓶最寬處的寬度為50mm±2mm。
注3:玻璃樣品瓶蓋的外部直徑為44.5mm±2.0mm,厚度最大為12.7mm。
圖A.2樣品瓶和蓋(玻璃或瓷制)的示意圖
A.4
彈柄
帶有填桿的彈柄應(yīng)由與氧彈蓋子相同的材料制成,其尺寸要求如圖A.1所示。為了便于清洗和防止腐蝕,填桿和氧彈內(nèi)部應(yīng)具有高的光潔度,如0.20μm~0.40μm。彈柄上應(yīng)裝上一個(gè)直徑為89mm的圓形金屬板(其位置如圖A.1所示),可在氧彈放于液體浴時(shí)封閉液體浴。
A.5
泄壓閥
彈柄應(yīng)該安裝不銹鋼泄壓閥,當(dāng)壓力大于1530kPa(±10%)時(shí),此泄壓閥能泄壓而保證安全。應(yīng)
從機(jī)械上設(shè)計(jì)好此裝置,保證安裝*正確。
警告1———此標(biāo)準(zhǔn)并非旨在測定汽油成分的穩(wěn)定性,更不能測定低沸點(diǎn)、非飽和組分含量較高的樣品,因?yàn)檫@些樣品可能在裝置內(nèi)產(chǎn)生爆炸環(huán)境。但是,由于某些未知樣品的不可預(yù)測性,氧彈裝置應(yīng)該裝有安全泄壓閥以保護(hù)操作者的安全。
警告2———要預(yù)先作好防備,當(dāng)泄壓閥破裂時(shí),不使排除的氣體和火焰噴向操作人員、其他人員或易燃材料。
A.6
連接件
按圖A.1所示,把一個(gè)壓力表和一個(gè)不漏氣的針形閥連接到彈柄上。連接在針形閥上的連接器,可以快速釋放空氣,也可用于氧氣的快速充放。
A.7
針型閥
經(jīng)過精細(xì)加工能夠靈活開關(guān)的控制閥,由一個(gè)精細(xì)加工的錐形針對著一個(gè)孔組裝而成。
注:此針形閥用于清洗、氧氣的充壓和排放。
A.8
壓力表
可以使用讀數(shù)至少到1380kPa指示型或記錄型壓力表。在保證測量準(zhǔn)確度不受影響的前提下,也可以使用壓力傳感器和數(shù)字讀出裝置。當(dāng)沿弧形刻度測量時(shí),在690kPa~1380kPa的刻度之間的任一345kPa間隔均應(yīng)至少為25mm。分度間隔應(yīng)不大于35kPa,準(zhǔn)確度應(yīng)為總刻度范圍的1%或小于1%。對于其他合適的、相當(dāng)?shù)墓苾x表也可以使用。
壓力表可以直接連接到氧彈上,也可由滿足上述壓力要求的撓性金屬管或熱塑性管(聚乙烯尼龍管)連接到氧彈上。撓性管、接頭和裝上填桿的彈柄總?cè)莘e不應(yīng)超過30mL。
警告———當(dāng)訂購此裝置時(shí),應(yīng)要求制造商保證壓力表和針形閥符合在氧氣條件下使用。
A.9
氧化浴
放一個(gè)氧彈的液體浴容量不應(yīng)小于18L,如放多個(gè)氧彈,則每增加一個(gè)氧彈就應(yīng)增加8L容量,且液體浴的尺寸應(yīng)保持浴液的深度不小于290mm。所有的液體浴都應(yīng)安裝一個(gè)非自復(fù)位溫控器,保證當(dāng)浴中液面低于安全高度時(shí)切斷加熱,從而防止液體浴被燒干。強(qiáng)烈要求沒有此控制裝置的舊液體浴使用者改進(jìn)設(shè)備,以保證操作安全。
液體浴頂部應(yīng)有直徑合適的開孔以容納氧彈,并與固定在彈柄上的蓋板相配。如果使用溫度計(jì)來監(jiān)控液體浴的溫度,應(yīng)在液體浴蓋處留出插溫度計(jì)的位置,很好地固定溫度計(jì)并使其97℃的刻線處在液體浴蓋之上。如果使用其他感溫裝置,也需要在液體浴上準(zhǔn)備相應(yīng)的位置,進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏囟瓤刂?。在氧彈放入?/span>,氧彈的蓋頂至少浸入浴液表面以下50mm。
當(dāng)氧彈不在液體浴時(shí),需要用輔助的蓋子蓋住開孔。液體浴應(yīng)備用冷凝器和熱源,以維持浴液的劇烈沸騰。如果浴中液體不是水,需要使用合適的機(jī)械攪拌來維持液體浴的均勻性,并使其保持在100℃±2℃。
注:據(jù)知,目前也有用電加熱浴進(jìn)行加熱的。電加熱浴的加熱容量、加熱速率和熱轉(zhuǎn)移特性等參數(shù)可能與液體浴不同,只有當(dāng)樣品加熱速度和樣品溫度與液體浴相當(dāng)時(shí),才能夠用電加熱浴代替液體浴。電加熱浴樣品溫度校準(zhǔn)方法可參見附錄B。
A.10
溫度計(jì)要求溫度范圍為95℃~103℃,規(guī)格應(yīng)符合GB/T514—2005中GB-60號或與ASTME1中22C、IP24C要求。其他溫度范圍合適的感溫裝置,如熱電偶和鉑電阻溫度計(jì),如果能提供相當(dāng)?shù)幕蚋玫臏?zhǔn)確度和精密度,也可以代替6.2要求的溫度計(jì)使用。
附錄B
(資料性附錄)
固體浴溫度校準(zhǔn)
B.1
概述
測定氧彈(模擬試驗(yàn),不需充氧氣)內(nèi)油樣溫度,并與恒溫1h達(dá)到平衡后的固體浴溫度相比較。如果兩者溫度有差別,應(yīng)調(diào)整固體浴溫度,使油樣溫度達(dá)到試驗(yàn)規(guī)定值。
B.2
溫度校準(zhǔn)裝置
B.2.1
溫度探頭:經(jīng)過校正,包括:(1)有護(hù)套的熱電偶(例如K型熱電偶(NiCr-Ni),符合GB/T16839.1—1997要求),護(hù)套長度至少400mm,直徑為3mm;(2)錐形jian端,長度至少18mm,直徑為1.5mm(見圖B.1)。
B.2.2
溫度探頭接頭:將熱電偶固定在氧彈合適的位置和高度。
B.2.3
溫度顯示器:用于顯示或存儲(chǔ)油樣溫度的測量儀表或數(shù)據(jù)記錄器。
B.2.4
中心定位蓋:PTFE蓋,中心有直徑為3mm的孔,可將熱電偶固定在樣品瓶的正中間。
B.3
校準(zhǔn)步驟
B.3.1
從彈柄中取出填桿。
B.3.2
將溫度探頭接頭擰在氧彈頂部的母螺紋上(此處一般用于壓力檢測器的連接)。
B.3.3
在樣品瓶中裝入50mL低黏度油樣。
B.3.4
將原有的玻璃樣品蓋替換為中心定位蓋。
B.3.5
將熱電偶插入到彈柄中,用溫度探頭接頭將其固定,使jian端位于樣品瓶底部上方約15mm處,并且定位于油樣的中心。
B.3.6
將氧彈放入預(yù)熱好的固體浴中,其中固體浴處于規(guī)定的試驗(yàn)溫度下且溫度穩(wěn)定。
B.3.7
將裝置恒溫1h,然后記錄內(nèi)部油樣溫度。
B.3.8
如果油樣測量溫度與固體浴的溫度有差別,應(yīng)調(diào)整固體浴溫度,使油樣溫度達(dá)到試驗(yàn)規(guī)定值。
B.3.9
重復(fù)B.3.1~B.3.8步驟,確認(rèn)油樣溫度達(dá)到試驗(yàn)規(guī)定值。
注:上述溫度校準(zhǔn)步驟中,不需要充氧氣,且充氧操作不合理。
參考文獻(xiàn)[1]
GB/T16839.1—1997
熱電偶
第1部分:分度表
[2]
SH/T0585
航空燃料氧化安定性測定法(潛在殘?jiān)?/span>)