當(dāng)前位置:南京大展檢測(cè)儀器有限公司>>成功案例
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石油是由烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴及膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等組分構(gòu)成的復(fù)雜液態(tài)混合物,其中正構(gòu)烷烴(蠟組分)是影響石油低溫流動(dòng)性能的核心物質(zhì)。常溫狀態(tài)下,蠟分子均勻溶解在油品中,油品流動(dòng)性良好;當(dāng)環(huán)境溫度持續(xù)降低,蠟分子熱運(yùn)動(dòng)減弱,溶解度逐步下降,達(dá)到臨界溫度后便會(huì)析出針狀、片狀蠟晶,該臨界溫度即為析蠟點(diǎn)(蠟析出溫度WAT)。
蠟晶析出后會(huì)相互搭接形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),大幅提升油品黏度,造成管道輸送阻力增大、過(guò)濾器堵塞、設(shè)備供油不暢等問(wèn)題,嚴(yán)重影響原油集輸、儲(chǔ)運(yùn)及成品油使用性能。因此準(zhǔn)確測(cè)定石油析蠟點(diǎn),對(duì)油氣生產(chǎn)、油品調(diào)配、低溫工況應(yīng)用具有重要指導(dǎo)意義。差示掃描量熱法(DSC)憑借靈敏度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)勢(shì),成為目前測(cè)定油品析蠟熱特性的常用方法。
一、差示掃描量熱儀的測(cè)試原理
熱流型差示掃描量熱原理:在程序控溫條件下,將待測(cè)石油樣品與熱惰性參比物置于同一均溫加熱模塊,系統(tǒng)以設(shè)定速率同步升、降溫。當(dāng)樣品發(fā)生相轉(zhuǎn)變時(shí),會(huì)伴隨吸熱或放熱效應(yīng),使樣品端與參比端產(chǎn)生熱流差值。儀器內(nèi)置高精度熱流傳感器實(shí)時(shí)采集兩端熱量差異,將熱流變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào),繪制出熱流率-溫度DSC曲線。
二、實(shí)驗(yàn)的操作步驟
1、測(cè)量?jī)x器:DZ-DSC400C差示掃描量熱儀(南京大展儀器生產(chǎn))

2、測(cè)試樣品:蠟原油樣品,取8~12mg。
3、實(shí)驗(yàn)氣氛:氮?dú)?,氣流速度?0mL/min
4、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置:
初始恒溫:起始溫度設(shè)置為120℃,恒溫5min,確保樣品中原有蠟晶充分溶解,消除樣品熱歷史影響。
降溫階段:以2℃/min恒定速率勻速降溫,終止溫度設(shè)置為-30℃,完整覆蓋油品析蠟區(qū)間。
5、測(cè)量圖譜

6、圖譜解析
結(jié)合SY/T0545-2012《原油析蠟熱特性參數(shù)的測(cè)定差示掃描量熱法》標(biāo)準(zhǔn)對(duì)曲線進(jìn)行解析:
1.析蠟點(diǎn)(WAT):將曲線高溫段平穩(wěn)基線做延長(zhǎng)線,曲線shou次偏離基線的交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度,即為該石油樣品的析蠟點(diǎn)。該點(diǎn)代表體系中shou批蠟晶開(kāi)始析出的臨界溫度,是油品低溫性能的關(guān)鍵指標(biāo)。
2.析蠟峰溫:放熱峰zui高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度,此溫度下油品蠟晶析出速率zui快,結(jié)晶放熱量達(dá)到峰值。
3.析蠟熱焓:放熱峰與基線圍成的積分面積,代表油品中蠟組分結(jié)晶過(guò)程釋放的總潛熱,可間接表征樣品含蠟量高低,面積越大,含蠟量越高。
4.峰結(jié)束溫度:放熱峰回落至重新貼合基線對(duì)應(yīng)的溫度,代表油品中主要蠟組分結(jié)晶過(guò)程基本結(jié)束。
本次實(shí)測(cè)樣品:析蠟點(diǎn)為27.96℃,析蠟峰溫19.21℃,析蠟終止溫度10.09℃。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
利用南京大展DSC400C低溫差示掃描量熱儀測(cè)定石油析蠟點(diǎn),儀器的測(cè)量精度高,采用半導(dǎo)體制冷方式,能夠?qū)崿F(xiàn)快速降溫,智能化的操作等優(yōu)勢(shì),能清晰捕捉蠟晶析出的放熱相變信號(hào),大大提高測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
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