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2025 版《中國(guó)藥典》落地指南 | 聚合物色譜柱 “雙劍客” 之二 ：配體交換色譜柱在藥用輔料檢測(cè)中的實(shí)戰(zhàn)方案
作為聚合物色譜柱“雙劍客”系列文章的第二篇，本文將以 25 版《藥典》標(biāo)準(zhǔn)為核心，再次聚焦配體交換色譜柱（Agilent Hi-Plex 系列）進(jìn)行深入探討。該聚合物色譜柱在輔料檢測(cè)中極大彌補(bǔ)了傳統(tǒng)以硅膠基質(zhì)為主的反相分離的短板，結(jié)合《藥典》中強(qiáng)極性糖類、糖醇類輔料及有關(guān)物質(zhì)的分離，本文將給出安捷倫實(shí)測(cè)圖譜與技術(shù)方案，拆解典型輔料相關(guān)檢測(cè)的要點(diǎn)與落地技巧。
配體交換色譜柱：糖類及糖醇類輔料的“極簡(jiǎn)分離器”
安捷倫 Hi-Plex 系列配體交換色譜柱以穩(wěn)定的鈣形式（或其他選擇性的陽(yáng)離子）的磺化交聯(lián)苯乙烯-二乙烯基苯凝膠作為固定相，通過配體交換和體積排阻作用分離糖、醇和有機(jī)酸類物質(zhì)，解決反相色譜中“強(qiáng)極性物質(zhì)保留弱、易與溶劑峰共流出”的痛點(diǎn)，適配 25 版《藥典》中糖類輔料的純度與雜質(zhì)檢測(cè)需求。
案例 1：甘露醇（甜味劑/填充劑）的有關(guān)物質(zhì)和含量測(cè)定
25 版《藥典》顯著加強(qiáng)了對(duì)甘露醇中工藝雜質(zhì)異麥芽酮糖醇、麥芽糖醇的控制。這一更改實(shí)現(xiàn)與國(guó)際主流藥典（USP-NF2025、EP11、JP18）的要求保持一致性。
參照《藥典》方法，可采用安捷倫 Hi-Plex Ca 色譜柱（7.7×300 mm，8 μm），以純水為流動(dòng)相，示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。圖譜關(guān)鍵信息：
系統(tǒng)適用性 1：甘露醇和山梨醇分離度 4.1
系統(tǒng)適用性 2：麥芽糖醇和異麥芽酮糖醇分離度 1.6
為適配一般測(cè)試場(chǎng)景，以上均為實(shí)驗(yàn)室日常使用色譜柱的測(cè)試結(jié)果，在非全新柱狀態(tài)下，仍能滿足藥典要求。
圖 1. 甘露醇系統(tǒng)適用性 1 和 2 色譜圖
案例 2：聚維酮 K25、K90 中的甲酸雜質(zhì)檢查
25 版《藥典》新增了聚合類藥用輔料聚維酮系列 K25 和 K90 兩個(gè)品種，并針對(duì)甲酸設(shè)置了雜質(zhì)檢查項(xiàng)。參照《藥典》方法采用配體交換色譜柱 Hi-Plex H（7.7x300 mm，8.0 μm），以稀高氯酸為流動(dòng)相，選取紫外檢測(cè)器 210 nm 進(jìn)行檢測(cè)。更多詳細(xì)信息請(qǐng)關(guān)注往期內(nèi)容，聚維酮中的雜質(zhì)甲酸。
圖 2. 甲酸對(duì)照溶液色譜圖和精密度結(jié)果
色譜柱選型及流動(dòng)相控制：糖類分離可優(yōu)先選擇 Agilent Hi-Plex Ca 柱，以水為洗脫液進(jìn)行等度洗脫，并將柱溫作為分離度調(diào)控的主要變量。在分離有機(jī)酸或含有有機(jī)酸和糖類的樣品時(shí)，可使用具有 H+ 型反離子的 Agilent Hi-Plex H 色譜柱，同時(shí)采用稀酸作為洗脫液進(jìn)行分離。
柱溫優(yōu)化：升高柱溫（如 Hi-Plex Ca 升溫至 80-90℃）可降低流動(dòng)相黏度，縮短分析時(shí)間，同時(shí)提升糖類化合物分離效率。
亮點(diǎn)小貼士
25 版《中國(guó)藥典》聚合物色譜柱配置表-配體交換
