為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,減少平版印刷對環(huán)境和人類健康的影響,改善環(huán)境質(zhì)量,有效利用和節(jié)約資源,環(huán)保部于 2011 年制定了印刷行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 2503-2011 環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求印刷第一部分:平版印刷》。此標(biāo)準(zhǔn)對平版印刷原輔料和印刷過程中的環(huán)境控制、印刷產(chǎn)品的有害物限值做出了規(guī)定。其中包括對印刷品中 16 中揮發(fā)性有機物成分做了限定。測試方法按規(guī)定依照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》來實施。該標(biāo)準(zhǔn)是煙草行業(yè) 2014 年推出的測定煙用紙張中 27 種溶劑殘留的測試方法標(biāo)準(zhǔn)。本文使用 Turbomatrix HS 頂空及 SQ8 GCMS氣質(zhì)聯(lián)用 聯(lián)用,建立了一種適用于印刷品中 27 種有機溶劑殘留的氣質(zhì)聯(lián)用方法,包含了印刷品中規(guī)定的 16 種有機溶劑殘留。該方法同樣適用于煙草行業(yè)煙用包裝材料中27 種有機溶劑殘留的日常檢測測定。
儀器與材料:TurboMatrix 全 自 動 頂 空 進 樣 器(HS)、ClarusSQ8 氣 質(zhì) 聯(lián) 用 儀(GCMS)( 圖 1 為 PerkinElmerTurbomatrixsHS&Clarus SQ8 GCMS 實物圖)。
試劑與材料儀器與設(shè)備頂空瓶:22 mL 頂空瓶 毛細(xì)管柱:Elite-624 60 m×0.32 mm×1.8 µm 三乙酸甘油酯:色譜純標(biāo)液:27種VOCs混標(biāo)(溶于三乙酸甘油酯),包括甲醇,乙醇,異丙醇,丙酮,正丙醇,丁酮,乙酸乙酯,乙酸異丙酯,正丁醇,苯,1- 甲氧基 -2- 丙醇,乙酸正丙酯,2- 乙氧基乙醇,4- 甲基 -2- 戊酮,1- 乙氧基 -2- 丙醇,乙苯,間 / 對 - 二甲苯,鄰 - 二甲苯,苯乙烯,2- 乙氧基乙基乙酸酯,環(huán)己酮,丁二酸二甲酯,戊二酸二甲酯,己二酸二甲酯。5 個濃度級別,每個濃度級別 5 mL,購自 o2si smart solutions(濃度見下表 1)。


試樣制備樣品前處理取 印 刷 品 紙 張 進 行 試 樣 制 備, 裁 取 面 積 為 20.0 cm×5.5 cm 的試樣紙張。試樣紙張應(yīng)從中間位置來制備試樣,每個樣品制備兩個平行試樣。試樣制備應(yīng)快速準(zhǔn)確,并確保樣品不受污染。將所裁試樣印刷面朝里卷成筒狀,立即放入頂空瓶中,加入 1 mL 三乙酸甘油酯,密封后待測。
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備抽取空白 A4 紙,在 100 oC 下烘烤 2 h,確保其中的有機溶劑殘留揮發(fā)干凈。按照 2.1 取樣和裁剪,立即放入頂空瓶,加入 1 mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液,密封后測定。
儀器方法頂空條件平衡溫度:80 oC乙酸異丙酯和正丙醇,鄰二甲苯和苯乙烯兩組峰分離取樣針溫度:120傳輸線溫度:150中,o-xylene(鄰二甲苯)平衡時間:45 min。但它們在 MS 檢加壓時間:2 min進樣時間:0.08 min高壓進樣:色譜柱壓力 22 psi;進樣壓力 30 psi氣質(zhì)聯(lián)用條件色譜柱:Elite-624ms 60 m×0.32 mm×1.8 µm柱溫條件:初始溫度 40 oC,保持 1 min,以 4 oC/min 的速率至 200 oC,保持 10 min 進樣口溫度:180 oC色譜柱流量:1.5 mL/min;分流比:20:1傳輸線溫度:220 oC離子源:EI 源,200 oC離子化能量:70 eV掃描方式:SCAN 定性(掃描范圍 29-350 m/z),SIM定量

定性結(jié)果:總離子流色譜圖
標(biāo)準(zhǔn) YC/T 207-2014 采用 VOC 專用柱進行分析,其中乙酸異丙酯和正丁醇分離情況稍差。而本文采用 60m Elite-624ms 的色譜柱對27 種化合物進行分離,得到了比較好的分離效果,其與 styrene(苯乙烯)未能分離測器下能分別定性定量,互不干擾,所以不影響檢測。
……
結(jié)論本實驗采用 Turbomatrix HS 頂空及 SQ8 GCMS 聯(lián)用,建立了同時測定 27 種有機溶劑殘留的 GC-MS 方法。并對實際樣品進行了測試,效果較好,方法操作簡便,定性定量準(zhǔn)確,能夠適用于印刷品及煙用紙張中溶劑殘留的快速分析,為印刷品及煙用紙張的安全性指標(biāo)檢測和評價提供了較好的技術(shù)手段。
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