GB/T 30921.5-2025 工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)試驗方法 第5部分: 酸值的測定

范圍
本文件描述了測定工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)酸值的指示劑法和電位滴定法。
本文件適用于工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)酸值的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
酸值  acid number
中和1g PTA試樣所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。
注: 單位為毫克每克(mg/g)。

指示劑法
方法提要
將一定量的PTA試樣溶解于適量的二甲基亞砜中，并加入適量的水。以酚酞為指示劑，用NaOH標準滴定溶液滴定至粉紅色為終點。由消耗的NaOH標準滴定溶液的體積數(shù)計算試樣的酸值。

電位滴定法
方法提要
將一定量的PTA試樣溶解于適量的二甲基亞砜和水組成的溶劑中，用NaOH標準滴定溶液進行滴定，以電位滴定儀的電位突躍點作為滴定終點，由消耗的NaOH標準滴定溶液的體積數(shù)計算試樣的酸值。

試劑與材料
除非另有規(guī)定，所用試劑均為分析純，實驗用水符合 GB/T 6682 中三級水規(guī)定。
二水合草酸: 基準試劑。
二甲基亞砜。
NaOH標準滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L，按 GB/T 601 制備，按"NaOH標準滴定溶液的標定"進行標定。

儀器設備
自動電位滴定儀: 應符合如下技術要求:
a) 具有專門的電位平衡功能的動態(tài)模式，可根據(jù)電位變化趨勢自動調整滴定速度；
b) 在滴定過程中能以0.002mL及更大的增量進行滴定。
電極: pH復合電極。
滴定管: 20mL，符合 JJG 814-2015 的等級A規(guī)定，定期對滴定管進行檢定。
天平: 分度值為0.0001g。
滴定杯: 100mL，杯體形狀應確保電極頭的充分浸沒及攪拌效果。

樣品
按 GB/T 3723 和 GB/T 6679 規(guī)定的要求采取樣品。

試驗步驟
NaOH標準滴定溶液的標定
 稱取0.3g±0.03g(精確至0.0001g)二水合草酸于100mL滴定杯中，向該滴定杯中加入60mL煮沸后冷卻至室溫的水，使其溶解。以NaOH標準滴定溶液進行電位滴定，最小加液體積設置為0.002mL，以電位突躍點作為終點，記錄滴定終點消耗NaOH標準滴定溶液的體積。
NaOH標準滴定溶液濃度(c)，單位為摩爾每升(mol/L)，按式(1)計算。

式中:
m ——二水合草酸的質量，單位為克(g)；
2 ——反應系數(shù)；
V ——滴定草酸消耗的NaOH標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
126.07——二水合草酸的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
重復標定4次，4次標定結果的相對極差不應大于0.15%，以4次標定結果的算術平均值作為最終標定結果，保留4位有效數(shù)字。
若標定后超過7d使用該溶液，應對該溶液進行核查。若核查結果與上次標定結果的差值大于標定值的0.15%，則應重新標定。
樣品的測定
稱取0.5g±0.05g樣品(精確至0.0001g)于100mL滴定杯中，加入50mL二甲基亞砜，攪拌至溶解，再加入20mL煮沸冷卻至室溫的水，攪拌均勻，然后用NaOH標準滴定溶液進行自動電位滴定，最小加液體積設置為0.002mL，以電位突躍點作為終點，記錄所消耗的NaOH標準滴定溶液的體積。
在相同試驗條件下，進行空白試驗，記錄消耗NaOH標準滴定溶液的體積，該體積作為空白值。
樣品測定時的室溫與NaOH標準滴定溶液標定時的室溫差值不應超過5℃。

試驗數(shù)據(jù)處理
結果計算
PTA的酸值X(以氫氧化鉀計)，單位為毫克每克(mg/g)，按式(2)計算。

式中:
c ——NaOH標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定試樣消耗的NaOH標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白消耗的NaOH標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
56.11——氫氧化鉀的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——試樣質量，單位為克(g)。
若采用指示劑法，計算時應對消耗標準滴定溶液的體積進行溫度和滴定管誤差校正。
結果的表示
取2次重復測定結果的算術平均值作為試樣的酸值，按 GB/T 8170 的規(guī)定修約，精確至0.1mg/g。


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