道路石油瀝青蠟含量檢測(cè)操作規(guī)程(瀝青蠟含量試驗(yàn)儀裂解蒸餾法)
一、前言:
瀝青蠟含量測(cè)定儀是用于裂解蒸餾法測(cè)定道路石油瀝青的蠟含量。符合中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTG E20-2011 <<公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程>>標(biāo)準(zhǔn)要求。用于裂解蒸餾法測(cè)定道路石油瀝青的蠟含量。
二、試驗(yàn)儀器:
瀝青蠟含量試驗(yàn)儀(含裂解加熱單元、低溫冷浴、真空抽濾組件)、蒸餾燒瓶、錐形接收瓶、砂芯過濾坩堝、分析天平(分度值 0.1mg)、干燥器、恒溫水浴、真空泵。
三、試樣預(yù)處理步驟
取道路石油瀝青原樣,置于 105℃~110℃恒溫容器內(nèi)加熱,充分?jǐn)嚢柚猎嚇尤廴凇o結(jié)塊、無水分,避免局部過熱老化。
清潔蒸餾燒瓶,放入干燥器冷卻至室溫,使用分析天平稱量空燒瓶質(zhì)量,記錄數(shù)值,準(zhǔn)確至 0.0001g。
向蒸餾燒瓶稱取熔融均勻?yàn)r青試樣 4g~5g,再次稱量總質(zhì)量,計(jì)算瀝青試樣凈重。
瓶口放置石棉隔熱墊,密封裝配蒸餾冷凝管路,檢查各連接位置密封性,防止蒸餾過程油氣泄漏。
四、測(cè)試操作流程:
步驟 1:瀝青裂解蒸餾
啟動(dòng)蠟含量試驗(yàn)儀加熱系統(tǒng),設(shè)定升溫速率均勻上升,最終爐溫穩(wěn)定 550℃±5℃,恒溫蒸餾 30min,全程控制蒸餾流速平穩(wěn)。
餾出油經(jīng)冷凝管收集至預(yù)先恒重的錐形接收瓶內(nèi),蒸餾完成后關(guān)閉加熱電源,整套裝置自然降溫至室溫。
拆卸接收瓶,擦拭瓶外壁冷凝水珠,放入干燥器冷卻 30min 后稱量,計(jì)算餾出油總質(zhì)量。
步驟 2:餾出油溶解分離
向裝有餾出油的錐形瓶加入 30mL~50mL - 乙醇混合溶劑,搖晃 3min 使餾出油溶解。
溶液轉(zhuǎn)移至冷濾配套容器,補(bǔ)充少量混合溶劑沖洗錐形瓶,洗液一并并入容器。
步驟 3:低溫結(jié)晶析出蠟
開啟儀器低溫冷浴,設(shè)置恒溫 - 20℃,將裝有油液的容器放入冷浴,靜置 60min,使蠟組分充分結(jié)晶析出。
全程維持冷浴溫度波動(dòng)范圍不超過 ±0.5℃,溫度偏差會(huì)影響蠟結(jié)晶析出量,增大試驗(yàn)差值。
步驟 4:真空抽濾洗滌
取出預(yù)先烘干、恒重的砂芯過濾坩堝,裝配真空抽濾裝置。
在 - 20℃低溫環(huán)境下對(duì)結(jié)晶混合液減壓抽濾,析出蠟晶體截留于坩堝內(nèi)部。
取用預(yù)冷至 - 20℃的混合溶劑多次沖洗坩堝內(nèi)蠟體,去除附著輕質(zhì)油分,直至濾出溶劑無淡黃色。
步驟 5:烘干恒重稱量
將裝有蠟晶體的砂芯坩堝放置通風(fēng)處,常溫?fù)]發(fā)大部分溶劑,轉(zhuǎn)移至 50℃恒溫水浴充分除凈殘留溶劑。
放入 105℃烘箱烘干 30min,移入干燥器冷卻至室溫后稱重;重復(fù)烘干 - 冷卻 - 稱量操作,兩次稱量質(zhì)量差值不大于 0.0003g 即達(dá)到恒重。
五、道路石油瀝青蠟含量試驗(yàn)記錄示例(僅供參考)
檢測(cè)項(xiàng)目 | 平行樣 1 數(shù)據(jù) (g) | 平行樣 2 數(shù)據(jù) (g) |
空蒸餾燒瓶質(zhì)量 | 48.2654 | 47.9361 |
燒瓶 + 瀝青總質(zhì)量 | 53.1827 | 52.8975 |
瀝青試樣凈重 | 4.9173 | 4.9614 |
空接收錐形瓶質(zhì)量 | 32.1582 | 31.8746 |
錐形瓶 + 餾出油總質(zhì)量 | 33.0469 | 32.7725 |
餾出油質(zhì)量 | 0.8887 | 0.8979 |
空砂芯坩堝恒重質(zhì)量 | 18.6218 | 18.5943 |
坩堝 + 析出蠟總質(zhì)量 | 18.6407 | 18.6138 |
析出蠟質(zhì)量 | 0.0189 | 0.0195 |
單組蠟含量 | 2.13% | 2.17% |
樣品平均蠟含量 | 2.15% | — |

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