在材料研究與質檢中，靜態(tài)熱機械分析（TMA）是一種關鍵的熱分析技術，能夠精準測量材料在程序控溫與恒定載荷條件下的尺寸變化（如膨脹、收縮、軟化等），進而獲取熱膨脹系數(shù)、玻璃化轉變溫度、軟化點等核心熱機械性能參數(shù)。這些參數(shù)對評估材料的熱穩(wěn)定性和適用性、優(yōu)化配方與工藝至關重要^{[1, 2]}。

然而，TMA 實驗結果的準確性與可靠性高度依賴樣品制備質量，尤其是樣品的形狀與尺寸。不同形狀樣品的受熱過程中熱量傳遞、應力分布及與探頭的接觸方式存在差異，會直接影響尺寸信號的測量精度。傳統(tǒng)制樣方法（如手工裁切、普通刀具切割）存在明顯局限：手工裁切方法法易導致試樣邊緣出現(xiàn)褶皺、裂紋或尺寸誤差；普通刀具切割可能破壞樣品內部微觀結構，影響數(shù)據真實性。

中科熱儀研發(fā)的 TAP-1T 多功能熱分析制樣機（圖1），憑借精準切割與壓制功能，有效解決了 TMA 樣品制備的難點。該設備可根據不同測試需求，制備形狀規(guī)則、尺寸精準的樣品，為提升 TMA 實驗數(shù)據質量提供關鍵保障。本文將進一步探討該設備在TMA樣品制備中的應用，重點聚焦不同形狀樣品的制備流程、優(yōu)勢及實際應用場景。

圖1 中科熱儀TAP - 1T多功能熱分析制樣機外觀

靜態(tài)熱機械分析（TMA）對樣品形狀的需求

靜態(tài)熱機械分析實驗類型豐富，不同實驗目的對應不同測量原理與方法，對樣品形狀的要求也存在明顯差異。因此，明確各類 TMA 實驗的樣品形狀需求，是實現(xiàn)精準樣品制備的前提。

1.線性熱膨脹系數(shù)測量的樣品形狀需求

線性熱膨脹系數(shù)是衡量材料溫度變化時線性尺寸變化程度的重要參數(shù)，是材料選擇與工程設計的核心依據。在 TMA 線性熱膨脹系數(shù)測量實驗中，通常采用柱狀或片狀樣品。

塊狀固體材料（如金屬合金、陶瓷材料）：

• 樣品需求：柱狀樣品，直徑一般控制在3-8mm，長度控制在5-15mm，具體尺寸因所采用的儀器型號而異。

• 優(yōu)點：樣品可以穩(wěn)定地放置在 TMA 儀器的樣品支撐臺上，與位移傳感器探頭保持良好接觸，確保有效采集位移信號；合理的長寬比可減少樣品受熱過程中的熱梯度影響，使整體溫度分布均勻，避免局部溫度差異導致的尺寸測量誤差。

• 實例：測量陶瓷材料線性熱膨脹系數(shù)時，若柱狀樣品直徑小于 3mm，實驗中易發(fā)生傾斜或倒塌，導致位移傳感器探頭接觸不良，引起較大的位移數(shù)據波動；若樣品長度小于 5mm，總膨脹量較小，儀器難以精準捕捉微小尺寸變化，測量精度降低^[2]。

薄膜材料（如聚合物薄膜、金屬薄膜）：

• 樣品需求：片狀樣品，尺寸通常為寬度 5-10mm、長度 10-20mm，厚度根據材料特性而定（一般 1-100μm，有時可以達到1~2mm）。

• 優(yōu)點：在制樣時應充分利用薄膜材料的平面特性，減少加熱過程中的卷曲或變形，確保位移傳感器探頭對樣品長度方向的尺寸變化精準測量。

• 實例：測量聚合物薄膜線性熱膨脹系數(shù)時，若片狀樣品的寬度小于 5mm，受熱過程中易因應力不均發(fā)生彎曲，導致膨脹量數(shù)據失真；若樣品長度小于 10mm，膨脹量信號較弱，儀器測量誤差會顯著增大。

2.玻璃化轉變溫度測量的樣品形狀需求

玻璃化轉變溫度（Tg）是高分子材料的重要特征溫度，標志著材料從玻璃態(tài)向高彈態(tài)的轉變，直接影響高分子材料的使用性能與加工工藝。在 TMA 玻璃化轉變溫度測量實驗中，常用樣品形狀為片狀或塊狀。

高分子板材（如塑料板材、橡膠板材）：

• 樣品需求：塊狀樣品，尺寸一般為邊長 5-10mm 的立方體或直徑 5-10mm、厚度 3-5mm 的圓柱體。

• 優(yōu)點：可以為儀器壓力探頭提供穩(wěn)定支撐面，確保樣品在恒定壓力作用下的尺寸變化可準確反映玻璃化轉變過程。

• 實例：當材料達到Tg時，彈性模量將會出現(xiàn)顯著的變化，導致樣品在恒定壓力下的壓縮量或膨脹量出現(xiàn)突變，通過 TMA 曲線可清晰捕捉這一突變點，確定Tg。若塊狀樣品尺寸過小（如邊長小于5mm），與壓力探頭接觸面積過小，壓力分布不均，可能導致突變點識別困難；若樣品厚度大于 5mm，內部熱傳導速度慢，溫度分布不均勻，會使Tg測量值出現(xiàn)滯后現(xiàn)象。

高分子薄膜材料：

• 樣品需求：片狀樣品，尺寸通常為寬度 5-8mm、長度 10-15mm、厚度 1-50μm。

• 優(yōu)點：避免薄膜材料加熱過程中卷曲，保證壓力探頭施加的壓力均勻分布，精準檢測玻璃化轉變過程中的尺寸變化。

• 實例：測量聚酰亞胺薄膜Tg時，若片狀樣品寬度過窄或長度過短，壓力作用下易發(fā)生變形，影響尺寸變化信號采集；若樣品厚度小于 1μm，結構強度低，實驗過程中可能破損，導致實驗失敗。

2.軟化點與燒結溫度測量的樣品形狀需求

軟化點是材料在一定條件下開始明顯軟化的溫度，燒結溫度是粉末材料加熱過程中達到致密化的關鍵溫度，二者在材料加工成型與應用領域具有重要意義。在 TMA 軟化點與燒結溫度測量實驗中，樣品形狀需根據材料類型（塊狀、粉末狀）選擇。

塊狀固體材料（如瀝青、樹脂、金屬合金）：

• 樣品需求：柱狀或塊狀樣品。柱狀樣品直徑一般3-6mm，長度 5-10mm；塊狀樣品尺寸一般5mm×5mm×3mm（長 × 寬 × 高）。

• 優(yōu)點：確保儀器壓力探頭施加恒定壓力時，樣品受力均勻，達到軟化點時壓縮量顯著增加，通過 TMA 曲線可準確確定軟化點溫度。

• 實例：測量瀝青軟化點時，若柱狀樣品直徑大于 6mm，內部熱傳導速度慢，表面與內部溫度差異大，導致軟化點測量值偏低；若樣品長度小于 5mm，壓縮量變化范圍小，難以準確識別軟化點。

粉末材料（如陶瓷粉末、金屬粉末）：

• 樣品需求：測量燒結溫度時需將粉末壓制成塊狀樣品。壓制后塊狀樣品尺寸一般為直徑 5-8mm、厚度 3-5mm。

• 優(yōu)點：粉末壓制成型的塊狀樣品可模擬實際燒結過程中的材料狀態(tài)，確保加熱過程中樣品致密化過程能被準確監(jiān)測。

• 實例：若壓制后的樣品尺寸過小，則燒結過程中尺寸變化量小，儀器難以精準捕捉位移的變化；若樣品厚度過大，內部氣孔難以排出且存在溫度梯度，影響燒結致密化程度，導致燒結溫度測量結果不準確。

TAP-1T 制備不同性質TMA樣品的技術方案

中科熱儀 TAP-1T 多功能熱分析制樣機基于步進電機驅動與壓力傳感器實時監(jiān)測技術，結合可更換刀模與專用壓制工裝，能靈活、精準地制備滿足各類 TMA 實驗需求的不同形狀樣品。以下詳細介紹針對線性熱膨脹系數(shù)測量、玻璃化轉變溫度測量、軟化點與燒結溫度測量所需樣品的制備技術方案。

1.線性熱膨脹系數(shù)測量樣品的制備

1.1柱狀樣品的制備（針對塊狀固體材料）

• 金屬合金等硬度較高的材料，切割壓力3000-5000N，確保切割完成、邊緣整齊；

• 陶瓷材料等脆性材料，切割壓力500-1500N，切割次數(shù) 1-2 次，避免壓力過大導致樣品碎裂。

圖2 通過TAP-1T 多功能熱分析制樣機觸摸屏設置切割壓力

下圖為制得的兩片直徑12mm、厚度5mm的柱狀樣品，兩塊樣品的形狀和質量高度一致，可以很好地滿足實驗需求。（注：因天平精度受限導致不成比例。）

圖3 通過TAP-1T 多功能熱分析制樣機制得的柱狀樣品

1.2片狀樣品的制備（針對薄膜材料）

• 厚度 1-10μm 的聚合物薄膜，切割壓力30-200N，切割次數(shù) 1 次；

• 厚度10-100μm 的金屬薄膜，切割壓力500-1000N，切割次數(shù) 1-2 次，確保樣品邊緣整齊、無拉伸變形。

圖4（左）為制得的厚度為0.5mm、寬度為4mm、長度為12mm的銅片，形狀符合實驗要求。

2.玻璃化轉變溫度測量樣品的制備

2.1塊狀樣品的制備（針對高分子板材）

• 硬度較低的塑料板材（如PS板材），切割壓力1000-1500N，切割次數(shù)1次；

• 硬度較高的橡膠板材（如丁腈橡膠板材），切割壓力1500-3000N，切割次數(shù)1-2次，確保切割形狀規(guī)則、尺寸精準。

圖4（中）為制得的厚度為0.3mm、寬度為4mm、長度為12mm的PET片，形狀符合實驗要求。

圖4 通過TAP-1T 多功能熱分析制樣機制得的長方形樣品

2.2片狀樣品的制備（針對高分子薄膜）

• 韌性較好的聚酯薄膜，切割壓力500-1000N；

• 韌性較差的聚苯乙烯薄膜，切割壓力300-500N，切割次數(shù)均設 1 次，避免樣品拉伸或破裂。

圖4（右）為制得的厚度為20μm、寬度為4mm、長度為12mm的聚酰亞胺（PI）薄膜，形狀符合實驗要求。

3.軟化點與燒結溫度測量樣品的制備

3.1柱狀/塊狀樣品的制備（針對塊狀固體材料）

• 瀝青等軟質材料，切割壓力500-800N；

• 樹脂等硬質材料，切割壓力1500-3000N，切割次數(shù) 1-2 次。

圖5為制得的兩塊厚度為4mm、長度和寬度均為10mm的聚合物基復合材料薄膜，兩塊樣品的形狀和質量高度一致，可以很好地滿足實驗需求。（注：因天平精度受限導致不成比例。）

圖5 通過TAP-1T 多功能熱分析制樣機制得的塊狀樣品

3.2壓制塊狀樣品的制備（針對粉末材料）

• 陶瓷粉末壓制壓力2000-5000N，保壓時間10-20s，確保粉末充分壓實、形成結構致密的塊狀樣品；

• 金屬粉末壓制壓力5000-8000N，保壓時間15-25s，進一步提高樣品致密度。

TAP-1T 制樣機在TMA樣品制備中的優(yōu)勢

相較于傳統(tǒng)樣品制備方法，TAP-1T 多功能熱分析制樣機在靜態(tài)熱機械分析樣品制備中具有顯著優(yōu)勢，主要體現(xiàn)在以下方面：

1.樣品制備精度高

TAP-1T 采用電機驅動，確保刀模運行軌跡準確無誤，切割出的樣品形狀規(guī)則、尺寸精度高。同時，配備的壓力傳感器可避免因壓力過大或過小導致樣品尺寸偏差或結構損壞。

2.樣品形狀多樣性

TAP-1T 支持多種形狀刀模的更換，根據不同 TMA 實驗需求，靈活制備柱狀、片狀、塊狀等樣品。無論是用于線性熱膨脹系數(shù)測量的柱狀樣品、片狀樣品，玻璃化轉變溫度測量的塊狀樣品，還是用于燒結溫度測量的壓制塊狀樣品，都可通過更換相應刀?；蚬ぱb實現(xiàn)制備，無需額外購置專用制樣設備。

3.操作便捷高效

TAP-1T 配備直觀的觸摸顯示屏操作界面，操作人員經簡單培訓即可熟練掌握設備操作方法，便捷高效的操作大大提升了樣品制備效率。制備過程中，壓力等參數(shù)可通過觸摸顯示屏輕松設置，設備運行狀態(tài)通過狀態(tài)燈實時提示，操作人員無需頻繁查看設備內部，即可了解實驗進展。

4.對樣品損傷小

傳統(tǒng)樣品制備方法（如手工裁切、普通刀具切割）易對樣品造成損傷，這些損傷會改變樣品原始微觀結構與物理性能，導致后續(xù) TMA 實驗結果失真。而TAP-1T 制樣機通過精準壓力控制與平穩(wěn)刀模運動，能最大限度減少對樣品的損傷。

實際應用場景拓展

TAP-1T 多功能熱分析制樣機憑借其性能優(yōu)勢，可在靜態(tài)熱機械分析樣品制備中廣泛應用于多個領域，包括材料研究、工業(yè)質檢和高校教學：

（1）在材料科學研究中，該設備可制備多種形狀的樣品，支持各類TMA測試，助力材料的熱機械性能的深入研究。例如，在分析新型復合材料的線性熱膨脹系數(shù)時，可分別制備柱狀與片狀樣品，測量不同方向的熱膨脹行為，揭示材料各向異性；在優(yōu)化粉末冶金材料的燒結工藝時，可通過調控壓制壓力和保壓時間，制備不同致密度的塊狀樣品，結合TMA結果確定最佳燒結溫度與保溫時間，從而提升材料力學性能。

（2）在工業(yè)質量檢測領域，該設備適用于原材料及成品的質控分析。例如，電子元器件企業(yè)可制備金屬薄膜樣品，通過TMA測量其線性熱膨脹系數(shù)，確保薄膜與其他組件匹配，避免因熱膨脹差異導致封裝失效；塑料生產企業(yè)可制備高分子板材樣品，測量玻璃化轉變溫度，評估板材在不同溫度環(huán)境下的適用性，確保其符合行業(yè)標準。

（3）在高校實驗教學中，TAP-1T 可作為熱分析實驗的關鍵教學設備，幫助學生掌握樣品制備的技術與操作。學生通過實際使用，可了解不同形狀樣品的制備流程，理解樣品形狀與尺寸對TMA結果的影響，培養(yǎng)實驗操作技能與數(shù)據分析能力，為后續(xù)科研工作奠定基礎。

TAP-1T 多功能熱分析制樣機憑借高精準度、形狀多樣性、操作便捷高效以及對樣品損傷小的優(yōu)勢，在靜態(tài)熱機械分析（TMA）樣品制備中發(fā)揮重要作用。該設備能根據不同 TMA 測試需求，精準制備柱狀、片狀、塊狀等多種形狀的樣品，有效解決了傳統(tǒng)樣品制備方法中存在的尺寸精度低、形狀單一、操作復雜和樣品損傷等問題，顯著提升了TMA實驗數(shù)據的可靠性。

在實際應用中，該設備適用于材料科研、工業(yè)質檢、高校教學等多個領域，助力科研人員深入研究材料熱機械性能，幫助企業(yè)把控產品質量，輔助學生培養(yǎng)實驗技能。通過科學的維護與保養(yǎng)，設備能長期穩(wěn)定運行，持續(xù)為 TMA 實驗提供可靠的樣品制備支持。

隨著材料科學與熱分析技術的不斷發(fā)展，TMA對樣品制備的要求將更加嚴苛，TAP-1T制樣機也將通過技術升級與功能拓展，不斷適應更復雜、更多樣的樣品制備需求，為材料研究與工業(yè)應用提供更有力的支撐。