半水硫酸鈣（CaSO₄·0.5H₂O），是一種廣泛應(yīng)用于建材、陶瓷、醫(yī)療等領(lǐng)域的重要?dú)庥残阅z凝材料，也是熟石膏的主要成分。其水化過程（轉(zhuǎn)化為二水硫酸鈣CaSO₄·2H₂O，即石膏）是一個(gè)快速、放熱的相變過程。這一特性決定了石膏材料的凝結(jié)時(shí)間、早期強(qiáng)度發(fā)展和最終性能。

然而，為了調(diào)節(jié)工作性（如延緩凝結(jié)以滿足施工要求）或優(yōu)化性能（如提高強(qiáng)度），常需要添加各種外加劑，如緩凝劑、促凝劑等。然而，傳統(tǒng)方法如維卡儀測(cè)凝結(jié)時(shí)間，難以實(shí)時(shí)、定量地揭示添加劑對(duì)水化動(dòng)力學(xué)的細(xì)微影響。

多通道等溫微量熱儀為此提供了很好的解決方案，能夠并行、高靈敏度地監(jiān)測(cè)多種配方下水化反應(yīng)的瞬時(shí)熱流，將宏觀的凝結(jié)時(shí)間轉(zhuǎn)化為微觀的熱流變化，為研究外加劑的作用機(jī)理研究和高效篩選提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。

圖1 中科熱儀MIC-90型多通道等溫微量熱儀

中科熱儀的MIC-90型多通道等溫微量熱儀使用基于帕爾貼的高靈敏度熱流傳感器，通過Seebeck效應(yīng)能夠精準(zhǔn)將通道內(nèi)的熱效應(yīng)轉(zhuǎn)換為熱流信號(hào)輸出，同時(shí)通過實(shí)時(shí)參比差示的方式能夠有效地降低環(huán)境因素造成的熱流基線擾動(dòng)。

MIC-90型多通道等溫微量熱儀的核心優(yōu)勢(shì)：

• 空氣循環(huán)浴精確控溫，基線快速穩(wěn)定；

• 帕爾貼量熱傳感器，提供很高的靈敏度；

• 可選3通道或8通道兩種量熱模塊，并可以由用戶在這兩種模塊間進(jìn)行切換；

• 樣品池容積25/100mL，可選材質(zhì)有玻璃、金屬或其他聚合物；

• 可以進(jìn)行原位混合以研究外加劑等影響因素；

• 混合池配有電控自動(dòng)攪拌裝置，轉(zhuǎn)速可調(diào)；

• 可以定制各種形態(tài)、材質(zhì)的樣品池，以滿足不同壓力、原位混合類型的應(yīng)用。

1. 實(shí)驗(yàn)條件

測(cè)試儀器：中科熱儀MIC-90型多通道等溫微量熱儀

樣品池類型：原位混合攪拌樣品池

實(shí)驗(yàn)樣品：半水硫酸鈣（CaSO₄·0.5H₂O）、去離子水、5%NaCl溶液

混合比例：液固比1：2

實(shí)驗(yàn)溫度：25℃

2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

半水硫酸鈣的水合反應(yīng)過程較快，傳統(tǒng)的方法難以測(cè)量完整反應(yīng)過程的熱流變化。本實(shí)驗(yàn)使用的MIC-90多通道等溫微量熱儀配備了原位混合攪拌樣品池裝置，能夠快速捕捉瞬時(shí)發(fā)生的反應(yīng)熱流變化，減少手動(dòng)加樣混合造成的熱流損耗。

圖2 不同外加劑下的半水硫酸鈣水化熱流曲線（25℃）

上圖（圖2）為兩種不同溶液（去離子水、5%NaCl）外加后，半水硫酸鈣水化過程的熱流曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，與去離子水相比，氯化鈉的加入能加速半水硫酸鈣的水合反應(yīng)，水化過程中最大放熱峰值對(duì)應(yīng)的時(shí)間提前0.7 h。然而，在水合反應(yīng)的初始階段，氯化鈉的加入則不對(duì)其產(chǎn)生影響，初始階段峰值均對(duì)應(yīng)0.05 h。

表1 不同外加劑下的半水硫酸鈣水化熱流數(shù)據(jù)