杭州譜育科技發(fā)展有限公司
國標加持!譜育科技GC-MS/MS高效檢葡萄酒多種農(nóng)殘及其代謝物
檢測樣品:紅酒
檢測項目:農(nóng)殘
方案概述:譜育科技依據(jù)GB 23200.7-2016,基于自主研制的 EXPEC 5232 GC-MS/MS,建立了葡萄酒中的237種農(nóng)殘化合物的檢測方法,對線性、精密度、靈敏度和回收率等指標進行充分評估。實驗結(jié)果證明,采用三重四極桿的MRM模式對葡萄酒基質(zhì)中農(nóng)殘進行測定具有較強的抗干擾能力和優(yōu)異的靈敏度。

葡萄酒,不僅是一種酒精飲料,還是流淌在人類文明長河中的瓊漿玉液。從古老的葡萄園到現(xiàn)代的餐桌,其發(fā)展歷程體現(xiàn)了人類文明的交融與傳承,更是全球性經(jīng)濟引擎之一。
氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀作為監(jiān)測農(nóng)藥安全的設(shè)備,可以實現(xiàn)痕量農(nóng)藥的高通量分析。2016年我國發(fā)布《蜂蜜、果汁和果酒中497種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》國家標準(GB 23200.7-2016),用于果酒類產(chǎn)品的安全監(jiān)管。
譜育科技依據(jù)GB 23200.7-2016,基于自主研制的 EXPEC 5232 GC-MS/MS,建立了葡萄酒中的237種農(nóng)殘化合物的檢測方法,對線性、精密度、靈敏度和回收率等指標進行充分評估。實驗結(jié)果證明,采用三重四極桿的MRM模式對葡萄酒基質(zhì)中農(nóng)殘進行測定具有較強的抗干擾能力和優(yōu)異的靈敏度。
01 儀器

· 傳承高惰性化全流路技術(shù)
· 全新高靈敏離子源可選
· 離子源前視窗,觀測更方便
· 標準配置不卸真空更換色譜柱
· 完備的附件生態(tài),拓展更方便
02 試劑&材料
實驗中使用的試劑、材料以及標準品如下表所示。

03 樣品處理流程

04 檢測條件

05 實驗結(jié)果


通過相同濃度的溶劑標準溶液和基質(zhì)標準溶液的譜圖比對可知,葡萄酒基質(zhì)標在21-34min處存在較大的基質(zhì)干擾,采用MRM模式掃描得到的基質(zhì)標疊加圖具有較好的峰形,即采用MRM模式,可有效改善基質(zhì)干擾問題。
為考察方法重復(fù)性,選擇含量水平為30 ppb和120 ppb當量的兩種基質(zhì)加標樣品,按標準要求的前處理方式進行處理,連續(xù)檢測8次,分析峰面積的重復(fù)性,結(jié)果如下表所示。
237種農(nóng)殘及其異構(gòu)體中,30ppb的8次分析重復(fù)性RSD<12.3%,120ppb的8次分析重復(fù)性RSD<8.7%。

根據(jù)標準要求,配制237種農(nóng)殘的基質(zhì)標準溶液,且濃度當量為0.0004-0.002 mg/kg的線性曲線(標準中推薦的線性范圍為0.008-0.4 mg/kg)。結(jié)果顯示,在線性范圍內(nèi)曲線擬合度好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995。

對葡萄酒樣品進行加標回收率測試,加標濃度分別為30ppb和120ppb(相當于0.002mg/kg和0.008mg/kg),統(tǒng)計237種農(nóng)殘及其代謝物的回收率結(jié)果介于69.37%-123.59%。

綜上所述,使用EXPEC 5232 GC-MS/MS可實現(xiàn)葡萄酒中多種農(nóng)藥殘留的準確、靈敏、高效定量分析,為保障葡萄酒飲用安全提供了可靠的技術(shù)支持
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